土壤有机磷的测定方法有哪些(土壤有机磷的测定标准)

导语：土壤有机磷的测定方法

土壤有机磷的测定：灼烧-酸浸提—钼锑抗比色法

一、试剂

（1）4mol/L NaOH

（2）2mol/L（1/2H2SO4）溶液:吸取浓硫酸6mL，加入少量蒸馏水中，边加边搅拌，冷却后加水定容至100 mL。

（3）磷(P)标准溶液。准确称取105℃

烘干的分析纯磷酸二氢钾0.2197 g于小烧杯中，以少量水溶解，加H2SO4 5 mL（防止生长霉菌，可使溶液长期保存），将溶液全部洗入1000 ml容量瓶中，用水定容至刻度，充分摇匀，此溶液即为含50 mg/L的磷标准溶液。吸取25 ml此溶液稀释至250 ml，即为5 mg/L的磷标准溶液(此溶液不能长期保存)。比色时按标准曲线系列配制。

（4）硫酸钼锑贮存液。称取分析纯钼酸铵10 g溶于450ml蒸馏水中。然后缓缓注入分析纯浓硫酸153ml,并不断搅拌，冷却至室温。称取0.5 g酒石酸锑钾，溶于以上溶液中，最后用蒸馏水稀释至1000ml，充分摇匀，贮于棕色试剂瓶中。

（5）二硝基酚指示剂溶液。称取0.25 g二硝基酚溶于100ml蒸馏水中。此指示剂的变色点约为pH=3，酸性时无色，碱性时呈黄色。

（6）钼锑抗混合显色剂。临用前，在100ml钼锑贮存液中，加入1.5 g左旋(旋光度+21—+22°)抗坏血酸，此试剂有效期24小时，宜用前配制。

二、主要仪器

高温电炉、电烘箱、分光光度计、瓷坩埚、万分之一分析天平

三、试样的制备

取风干的实验室待测样品充分混匀后，取待测样品充分混匀后，按四分法缩减至100g，粉碎，然后全部通过60目孔径筛，装入样品袋备用。

四、分析步骤

4.1 试样溶液提取

称取通过60目的风干土壤样品1g，精准至0.0001g，置于15mL瓷坩埚中，在550℃高温电炉内灼烧1h，取出冷却，用0.2moL/L(1/2H2SO4)溶液100mL将土样洗入200mL容量瓶中。

4.2 试样对照溶液提取

取1g同一样品于另外一个200mL容量瓶中，加入0.2moL/L(1/2H2SO4)溶液100mL。两瓶的溶液摇匀后，分别将瓶塞松放在瓶口上，一起放入40℃烘箱内保温1h。取出，冷却至室温，加水定容，过滤。

4.3 试样测定

吸取两瓶的滤液各10.00mL分别放入50mL容量瓶中，用水稀释至约30mL,加二硝基酚指示剂2滴，用NaOH溶液和稀硫H2SO4溶液调节pH至溶液刚呈微黄色。加入钼锑抗显色剂5ml，摇匀，用水定容至50mL刻度，摇匀。在室温高于15℃的条件下放置30分钟后，在分光光度计上以880nm的波长比色，以空白试验溶液为参比液调零点，读取吸收值，在工作曲线上查出显色液的P—mg/L数。

4.4.标准曲线的绘制

分别吸取5mg/L标准溶液0，2，4，6，8，10ml于50ml容量瓶中，加水稀释至约30ml，加入钼锑抗显色剂5ml,摇匀定容。即得0，0.2,0.4,0.6,0.8,1.0 mg/L P标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值。以吸收值为纵坐标，P mg/L数为横坐标，绘制成标准工作曲线。

五、结果计算

C—从工作曲线上查得的比色液磷的mg/L数

m—称取土样重量(g)

Vc—吸取滤液的体积

Vt—定容体积（ml）

分别计算出灼烧与未灼烧土壤的含磷量，然后用经灼烧的结果减去未灼烧的结果，其差值即为有机磷含量。

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