xd定量分析准确吗(xd定量分析要注意哪些问题)

导语：别告诉我你不懂XRD定量分析？

K值法定量

何为K值？

答：K值简单理解就是两物相质量相等时，两相的衍射强度之比。即K值会涉及两个相，一个为待测相，另一个为参考相。一般参考相选为刚玉，因为其结构稳定。

若混合物中存在两种相，即A相和B相，则两相的衍射强度之比为

其中，wA为A相的质量（或质量分数），wB为B相质量（或质量分数）

若wA=wB，则

且KAB为常数（注意，所谓的常数只是对于A相与B相之间，其他物相需重新求解）。

如何获得常数值？

分别准备纯A相和纯B相样品并按照质量比为1：1进行混合，测量A相和B相的衍射强度，即可算出KAB。

进一步，若样品中含有2种物相以上，如A、B、C相，则如何得到各物相在样品中的质量百分比？

答：先在混合物（样品）中引入新相D构成新样品，且原样品的质量以及新相D在新样品的质量分数是可知的。根据：

其中wA为A相在新样品中的质量分数（待求解），wD为D相在新样品中的质量分数（已知），IA为新样品中A相的衍射强度（已知），ID为新样品中D相的衍射强度（已知），且KAD可参考上述关于KAB的求解办法。则wA值就可算出。

注意wA为新样品中的质量分数，若要求解原样品中A相的质量分数，则

K值法使用条件：

1.为得到KAD值，需提供A相纯样品；

2.D相的引入要求在原样品中不存在（需新相）且不与原样品各物相衍射峰重叠

K值法优点：

1、对样品中所含物相种类和数量没要求；

2、若采用单峰扫描，则只需扫描A相和D相一个强峰即可；

K值法缺点：单次只可测定样品中一个相的含量，且需要准备求解相的纯样品，以此求解K值

K值法优化：

从上面计算可知，在求解样品中某物相的质量分数，一般需提前求出K值。为简化工作强度，1978年开始，ICDD发表的PDF卡开始附加K值（K值针对待测相与Al2O3相按质量1：1混合后，测定了待测相最强峰的积分强度与Al2O3相最强峰的积分强度之比），即Kx Al2O3。其中x为待测相，Al2O3为参考相，在PDF卡上通常表示为I/Ic（Reference Intensity Ratio，RIR）。

举例说明K值法运用：

假设某样品含有A相、B相以及C相，需计算A相的质量分数。步骤如下：

①测试样品的XRD，识别样品的物相类型，如为A、B、C相；

②利用PDF卡片找到A相的K值（I/Ic或RIR），即KA AL2O3；

③称取一定质量的样品，如10g粉体，再称取2g Al2O3 纯粉体，充分混合并进一步扫描其XRD衍射峰，获得含由A相和A2O3相的衍射峰；

④利用Jade软件测出A相和Al2O3相最强衍射峰的积分强度（即扣除背景后的峰面积），利用下面公式，即可得到原样品中A相的质量分数。

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