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二氧化和四氧化有什么区别(四氧化钌氧化机理)

导语:四氧化钌和水合二氧化钌的回收用途以及制备生产

四氧化钌和水合二氧化钌的回收用途和制备原理

四氧化钌(RuO4)是最重要的钌化合物,是制备其他含钌化合物的重要原料。水合二氧化钌(RuO2.xH2O)是厚膜电阻浆料中的重要导电材料。

四氧化钌和水合二氧化钌的生产工艺

(1)工艺流程四氧化钌生产工艺流程如图所示。

四氧化钌生产工艺流程

1一镍坩埚;2-高温炉;3一烧结物溶出容器;4一过滤器;5—真空泵;

6—蒸馏装置;7—离心机;8—晶体冷冻真空干燥装置

①在镍坩埚中先加入一定量的KOH和KNO3固体混合物(按质量比1:1配成)使堪堪底覆盖住,称取一定量的金属钌粉置于其中,再在上面覆盖一层KOH和KNO3固体混合物,压实。

②将坩埚置于高温炉中,逐步升温至250℃,保温10分钟。继续升温至780℃,保温30分钟。停止加热,随高温炉冷却至室温。

③将坩埚内的烧结物用60—70P的去离子水溶出。过滤,用去离子水洗涤不溶物3次。将所得滤液转入蒸馏烧瓶中,加热至60X:,通入氯气,升温使溶液沸腾,RuO4蒸气经过冰水冷凝管后收集于锥形瓶中(锥形瓶置于冰水中)。蒸馏结束后,用经过冷冻的去离子水将冷凝管中的晶体冲洗到锥形瓶中,此时在锥形瓶中已经形成黄色的RuO4晶体。

④将所得RuO4晶体用经过冷冻的去离子水洗涤,过滤后将晶体转入减压蒸馏瓶中,将蒸馏瓶置于冰水中减压干燥晶体。所得RuO4晶体密封包装于玻璃瓶中,冷冻储存。

⑤若要得到二氧化钌(RuO2),则在第③步蒸馏时将Rud蒸气通入6mol/L的盐酸中,此时RuO4与盐酸作用生成氯钌酸(H2RuC16)。在此溶液中滴加6mol/L的NaOH溶液至溶液pH=10—12,溶液中即析出深蓝色水合二氧化钌(RuO2-nH2O)沉淀。过滤,用去离子水反复清洗沉淀,置于真空烘铂(80℃)干燥。产品RuO2-7zH2O经过化验合格后包装入库。

(2)注意事项

①RuO4晶体的沸点仅为40℃,易挥发,有毒性。在操作时应注意防护。

②通入氯气蒸®RuO4时,RuCU气体随水蒸气一起挥发,经过冰水冷凝管后收集于锥形瓶中。在此过程中有部分RuCU在冷凝管中就结晶出来,在蒸馆结束后应该用经过冷冻的去离子水将冷凝管中的晶体冲洗到锥形瓶中。RuO4晶体的干燥采用减压冷冻干燥效果更好。另外,RuO4有很强的氧化性,在生产操作和包装过程中应注意不与还原性物质接触。

③水合二氧化钌很稳定,不容易挥发。

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