红外吸收光谱分析对固体试样要求(红外吸收光谱分析实验报告)

导语：红外吸收光谱分析

当红外光照射物质分子时，其具有的能量引起振动能级和转动能级的跃迁，产生的吸收光谱称为红外吸收光谱，也称分子振动转动光谱。红外吸收光谱不仅能进行定性和定量分析，而且从分子的特征吸收可以鉴定化合物和分子结构。

红外光区的划分

红外光谱在可见光和微波光区之间，其波长范围在0.78~1000μm。

1、近红外区 该光区产生的吸收带主要是由低能电子跃迁，含氢基团伸缩振动的倍频及组合频吸收产生。近红外光谱主要用途是对某些物质进行定量分析。

2、中红外区 绝大多数有机化合物和无机离子的基频吸收带都出现在中红外区。同时基频振动是分子中吸收最强的振动，因此该区最适合化合物的定性分析和定量分析。

3、远红外区 该区的红外吸收谱带主要是由气体分子中的纯转动跃迁、液体和固体中重要原子的伸缩振动、某些变角振动、骨架振动以及晶体中的晶格振动所引起的。

红外吸收光谱图

红外吸收光谱图通常以红外光通过样品的百分透光率或吸光度为纵坐标，以红外光的波长或波数为横坐标。波数是波长的倒数。

红外光谱与有机化合物结构的关系

在化合IR光谱图上，吸收峰越大，说明化合物对该区域光吸收越强，而对化合物来讲，它对那些波数的光吸收强（弱）与其化学结构，特别是官能团密切相关。

红外光谱仪

红外光谱仪有两种类型：色散型红外光谱仪和傅里叶变换红外光谱仪

色散型红外光谱仪

色散型红外光谱仪与紫外可见光谱仪类似。也由光源、单色器、吸收池、检测器和记录系统等部分组成。

傅里叶变换红外光谱仪

傅里叶变换红外光谱仪没有色散原件，主要有光源、迈克尔逊干涉仪、检测器和计算机等组成。

红外光谱实验技术

1、试样的制备

（1）、利用红外光谱进行样品的结构分析时，为了与纯物质的标准光谱进行对照，样品最好是单一组分的纯物质（纯度>98%）。否则各组分光谱相互重叠，很难解析。

（2）、由于水本身有红外吸收，且严重干扰样品光谱，此外水还会侵蚀盐窗，因此试样中不应含有游离水。

（3）、试样的浓度和测试厚度对红外光谱分析的影响较大，尤其对定量分析的影响更大。

2、红外光谱的制样技术

（1）、固体样品 常采用压片法、糊状法、薄膜法

（2）、液体样品 常采用液体池法、液膜法

（3）、气体样品 气体样品在气体池中进行测定。先把气体池中的空气抽掉，然后注入被测气体进行测波。

定性分析

1、已知物的鉴定

将试样的谱图与标准样的谱图进行对照

2、未知物结构的鉴定 确定未知物的结构是红外光谱分析的一个重要用途，如果未知物不是新化合物，则可查阅标准谱图的谱带索引。如果是新化合物，则只有通过谱图解析法，并结合其他谱图来确定其结构。

定量分析

红外光谱定量分析的依据是朗伯比尔定律。在进行红外光谱的定量分析时，应将透射率光谱转化为吸光度光谱，按照物质组分的吸收峰强度来进行。

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