色谱柱老化作用及如何老化(色谱柱常用的老化方法是什么)

导语：色谱柱的老化：何时操作，如何操作？

在气相色谱仪的使用中，老化色谱柱是非常重要且常见的操作，对于：

新购置的气相色谱仪；新更换的色谱柱；长期久置不用的气相色谱仪；长期处于运行状态的气相色谱仪；进行复杂样品分析的气相色谱仪等使用场景下的色谱柱均需进行定期老化。

气相色谱仪的色谱柱老化是指在较低的载气流速下，在高于正常进样柱温且低于色谱柱的最高使用温度的条件下，长时间运行色谱，也叫“烘烤色谱柱”。

老化色谱柱是为了彻底除去色谱柱填充物中的残留物和某些挥发性物质，使色谱柱的分离性能达到最佳状态并能够获得平稳的色谱基线。

1. 何时需要老化色谱柱

根据色谱柱的使用情况制定色谱柱的老化计划，建议按照周、月或季度定期进行色谱柱的老化。

另外，当出现以下四种情况时，需要及时进行老化色谱柱：

①基线噪声过大；

②峰分离度差；

③出现杂峰；

④峰拖尾严重。

图1 色谱柱老化情况示例

2. 气相色谱仪与6A的“色谱短接”操作

在色谱柱的老化过程中，预设柱温往往比正常进样柱温要高，以确保残留物质的充分脱附，较高的柱温会使气相色谱仪的柱前压高于正常进样时的柱前压，而Labsolar-6A全玻璃自动在线微量气体分析系统要求的柱前压不得高于0.2 MPa，为了避免损坏气相色谱仪和Labsolar-6A，建议在老化色谱过程中将气相色谱仪与Labsolar-6A断开并短接，即进行“色谱短接”操作。

“色谱短接”操作之前需要提前购置1个手动四通球阀或3转3两通接头，如图2所示。“色谱短接”操作主要分为以下两种方式，操作时根据实际情况，任选其中一种即可。

1）使用四通球阀

在气相色谱仪和Labsolar-6A之间的载气管路中加装一个四通球阀，通过转动阀柄可完成气相色谱仪和系统的通断操作，具体如下：

四通球阀可以切换两种状态，如图2所示，四个接头两两连通，

第一种状态：1、4号位连通且2、3号位连通；

第二种状态：1、3号位连通且2、4号位连通。

①在加装四通球阀时，要确保气相色谱仪处于关机状态，色谱载气处于关闭状态；

②将气相色谱仪和Labsolar-6A之间的气路管断开；

③将气相色谱仪端的两根载气管分别与四通球阀的2号位和4号位接头连接，Labsolar-6A端的两根气路管与1号位和3号位接头相连；

④连接后对四通球阀进行必要的验漏操作。

在老化色谱柱时通过转动四通球阀的阀柄使Labsolar-6A与气相色谱仪处于断开状态，色谱柱老化结束后再转动四通球阀阀柄使二者连通即可。

图2 Labsolar-6A的四通球阀连接操作

2）使用3转3两通接头

①确保气相色谱仪处于关机状态，色谱载气处于关闭状态下；

②拧下Labsolar-6A载气进、出口的两个螺母；

③取出3转3两通接头，从Labsolar-6A备件盒中取两个腰鼓垫圈；

④将3转3两通接头两侧的螺母旋下，去掉韧环和螺母，依次将两个载气进、出口螺母、两通接头的两个垫片和腰鼓垫圈分别套在两根载气管上；

⑤将两个螺母分别拧到两通接头的两侧上并拧紧固定，具体过程如图3所示；

⑥开启载气钢瓶的减压阀，对两通接口处进行必要的验漏，并确认气相色谱仪的色谱柱前压是否正常。

图3. Labsolar-6A“色谱短接”操作所需配件

3. 老化色谱柱操作

①开启载气钢瓶的减压阀，确认色谱柱前压达到预设值；

②调用气相色谱仪操作软件中的“老化”方法文件，开始老化，老化4 h以上，如图4所示；

③待色谱基线稳定后结束老化操作。

图4 气相色谱老化方法调用界面示例

若气相色谱仪操作软件中未存有“老化”方法文件，可以先查看如图5所示位置的色谱柱铭牌，查看色谱柱的最高使用温度，并参考“进样”方法文件中的进样柱温，设定老化温度高于进样柱温20℃，但不得超过色谱柱铭牌标注的最高使用温度，开始老化，老化4 h以上，待色谱基线稳定后结束老化操作。

图5 色谱柱铭牌

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4. 老化色谱柱的注意事项

①色谱柱的老化操作必须进行“色谱短接”操作；

②色谱柱的老化过程中不得断开气源；

③色谱柱老化温度不得超过色谱柱的最高使用温度；

④色谱柱老化温度并不是越高越好，而是在保证有效去除污染物的前提下柱温越低越好。

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