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载气对分离度的影响(载气流速对分离测定有什么影响)

导语:载气对分离测定有什么影响?

(1)气相色谱的流动相是气体,即载气,选用的载气应不与被分离的样品发生相互作用。载气会影响色谱柱柱效、检测器性能和分析速度等。实际分析中,经常会遇到载气种类或流速不同,导致分析结果有差异,有时候还可选择氢气作为载气,究竟是什么原因呢?载气对分离测定有哪些影响呢?

(2)分析原因气相色谱系统中,载气的作用之一是将样品载入仪器系统进行分离和测定,另一个重要作用是保护仪器。常用的载气,按照密度分为轻载气如气(He)、氢气(H2)和重载气如氮气(N2)、氩气(Ar);按照来源可分为常见气体如氮气、氢气和稀有气体如氦气、氩气;按照使用时的安全因素分为安全气体氮气、氦气和不安全气体如氢气;另外,按照价格高低可分为贵重气体氦气和普通气体如氮气、氢气、氩气。

载气种类不同,会导致分析结果不同。首先载气对柱效的影响主要表现在组分在载气中的扩散系数DB上,而组分在载气中的扩散系数D又影响分子的纵

向扩散项系数B和气相传质项系数Cg,D正比于B、反比于Cg,从而影响柱效和分析时间。

载气种类的选择,主要考虑其对D的影响D与载气分子量的平方根成反比,即同一组分在分子量较大的载气中有较小的Dg。因此根据 Van Deemter方程可知:

①涡流扩散项A与载气流速无关;

②当载气流速小时,分子扩散项对柱效的影响是主要的,因此选用分子量较大的载气,如氮气、氩气,可使组分的扩散系数Dg较小,从而减小分子扩散的影响,提高柱效;

③当载气流速μ较大时,传质阻力项对柱效的影响起主导作用,因此选用分子量较小的气体,如氢气、氦气作载气可以减小气相传质阻力,提高柱效。因此,要使理论塔板高度H最小、柱效最高,必有一最佳流速μ最佳(即opt)载气种类和最佳线速度(op)、理论塔板高度(H)、有效塔板高度(HeH)、理论塔板数(N)和有效塔板数(Ne)之间的关系。

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