凝胶渗透色谱仪的技术指标有哪些(凝胶渗透色谱仪的技术指标是)
导语：凝胶渗透色谱仪的技术指标
检测器是凝胶渗透色谱的核心部件之一，其性能的好坏决定着色谱定性定量的分析结果，也是整个仪器使用性能的标志。评价仪器的性能通常会考虑以下几个方面。
1.1检测器灵敏度
常用的检测器有示差折光检测器和紫外吸收检测器。
示差折光检测器是基于连续测定流通池中溶液折射率的方法来测定样品浓度的检测器，其响应值取决于柱后流出液折射率的变化，与溶质的浓度成正比。示差折光检测器属于中等灵敏度检测器，检测极限可达1mg/ml-0.1mg/ml。
紫外吸收检测器的灵敏度用AU/FS来表示，AU代表光密度吸收单位。目前最好的紫外检测灵敏度可达1ng/ml。一般吸收峰的高度至少要等于噪声值的2倍才能被检测出来，所以将噪声值的2倍作为检测器的最小检测能力。
我们总希望一个检测器有较高的灵敏度，在其它因素(如噪音)相同的情况下，灵敏度越高，所得数据也越准确。这种用响应值来表征的灵敏度，直接反映了样品在检测器中的响应能力，虽然很直观，但其数值随样品等因素而改变，所以这种方法测出的灵敏度值，须同时说明是何种样品并且使用的是哪种溶剂，不是很方便。
1.2检出能力或最低检出极限
检测器的检测能力或最低检出极限是指检测器能检测出区别于噪声的信号的最小样品浓度，它与系统的噪声电平有关。最低检出极限越小，所需样品量就越少，对于不易获得的或珍贵的样品十分重要，特别是近年来出现的一些高效微粒柱填料，其柱容量都很低，对检测器检测能力的要求则更高。
检测器的检测能力与样品有关，同时也与色谱系统(泵、进样器、柱及有关的连接部件)和色谱条件(流动相、流速、温度、进样量等)有很大关系。
在色谱系统流速恒定，温度和其它试验条件不变的情况下，用已知低浓度的样品连续地通入检测池，根据响应信号得到最低检测极限或最小检测浓度，也可以把检测器连到色谱系统中，用进样的方法来确定最小检测量。
1.3噪声与漂移
噪声和漂移直接影响GPC分析的误差及检测能力，它们通常用最高灵敏度下记录仪满量程的百分数来表示，也可以用两个峰尖之间峰-峰电压值来表示。
噪声是指没有溶质通过检测器时，检测器输出信号的变化。它是由电子元件、温度起伏、泵的脉冲、电网电压的变化、检测池内流速的变化等因素引起的。
噪声可分为短噪声和长噪声： (1) 短噪声因信号频率的波动引起，使基线变粗、呈绒毛状，俗称毛刺，短期噪声的存在并不影响色谱峰的分离，但会使检测器的灵敏度降低，可以使用滤波器加以消除。(2)长噪声是输出信号随机的和低频的，呈波形起伏的变化情况，使得色谱峰的分离产生困难。
漂移是指基线随着时间的增加朝单一方向的偏离移动。引起漂移的原因主要有电源电压不稳、温度的变化、系统漏液或有气泡等。漂移一般不会影响色谱峰的分离，对一个检测器来说，要求漂移愈小愈好。
1.4线性范围
线性范围是指灵敏度保持不变、样品浓度呈线性时，样品的最大用量和最小用量之比。反映在检测器响应曲线上就是保持直线段的样品量变化范围，即检测器输出信号与样品浓度呈直线关系。
检测器的线性度测定是在色谱操作条件保持恒定的情况下，以不断增加的浓度注入检测器中，每次重复三次，得到一系列的峰，将峰高或峰面积对浓度作图，其直线部分即为浓度的线性范围。一般线性范围的上限比较容易地由实验测定，而线性范围的下限由于试样浓度太低，测定误差较大，加之一般检测器的非线性关系都在上限出现，所以线性范围的下限一般就由其噪声电平来确定。
由于凝胶渗透色谱操作大都在低浓度范围，一般的检测器均能满足其线性要求。
1.5重复性
重复性是衡量仪器精度的重要标志，也是定量分析中的重要参数之一。检测器的重复性是同一样品在相同的色谱条件下，多次反复进样后，检测器响应值的误差。习惯上以多次测定的平均值(以峰高或峰面积)，与最大或最小测定值的百分数表示。也可读取每个峰尖的淋洗体积，以同样的方法求出百分误差。
凝胶渗透色谱的重复性也可分为定量重复性与定性重复性两种类型。定量重复性系指在正常操作和条件不变的情况下，连续选样3次，其峰高之比的误差不超过±2%。定性重复性是在与上述相同的GPC条件下，求淋洗体积之比的误差不超过±1.5%。用记淋洗体积的方法进行试验。
1.6 流量稳定性
凝胶渗透色谱法测定聚合物分子量及其分布，是以淋洗体积作为分子量大小衡量的。因此，流量精度的微小变化都会导致GPC谱图的不重复，给实验结果带来不利的影响。所以，对凝胶色谱来说，保持流量的稳定性是至关重要的。
验证流量的稳定性，经典的做法是在仪器运转稳定后，用秒表测量每虹吸一次所需时间或测量每20滴液(可任意选)所需的时间，或以5ml量筒卡秒表观察泵预置流量的稳定性。在试验所得的一系列数据中，取最大和最小值进行平均，来计算流量的稳定性。目前用这种方法只能控制流量精度为±1%左右。
目前验证流量稳定性检验的最好方法，是在流动相中加入已知淋洗体积的内标物，如果内标物的出峰位置在一定时期内始终保持不变，则说明流量是稳定的。
1.7对色谱峰扩展的影响
近年来随着分离柱的柱效不断提高，对检测器所造成的色谱峰峰宽扩展问题，要求愈来愈加严格。检测器造成的峰展宽的原因是：①被分析组分分离以后，同流动相一起进入检测池并在池内混合，引起体积的骤然增大；②检测器的响应时间。
目前液相色谱检测器的池体积一般都小于10μl，特别在使用细内径高效柱时，检测器的池体积应减小到小于5μl，有的减小到1~2μl甚至更小。另外设计检测器时，不能单纯地为提高检测能力的降低噪声而加大电子滤波部件，因为电子部件的滤波必然造成其时间常数的增加，随之而来的是峰高降低，峰宽增加。所以应根据色谱具体分离情况具体设定。
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