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化学实验的基本操作方法(有机化学实验的基本操作)

导语:化学实验的基本操作

1. 化学实验操作的“第一步”

(1) 检查装置的气密性——制取气体、验证气体的性质等气体的实验操作。

(2) 检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。

(3) 调“0”点——天平等的使用。

(4) 检验纯度——点燃可燃性气体等。

(5) 分别取少量溶液——未知溶液的鉴别等。

(6) 湿润——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、碘化钾淀粉试纸检验或验证某些气体时。

2. 仪器的选择方法

3. 化学实验基本操作中的“六不能”

⑴ 酸式滴定管不能装碱性溶液,碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液,防止腐蚀滴定管;

⑵ 用量筒、滴定管量取液体时,不能仰视或俯视液面,防止读数有误差;

⑶ 不能不检查装置气密性就进行气体制备与性质实验,防止实验过程中漏气而使实验失败

⑷ 不能不对可燃性气体验纯就进行可燃性气体的点燃或加热实验,防止爆炸;

⑸ 配制一定物质的量浓度的溶液时,不能直接将溶液倒入容量瓶中,应该用玻璃棒引流防止液体流出;

⑹ 不能直接将pH试纸插入溶液中来测定溶液的酸碱性,防止对待测的溶液造成污染。

4. 装置气密性的检查

⑴ 原理:利用气体热胀冷缩的物理性质

⑵ 方法:

① 微热法:适用于简单装置

② 液差法:适用于启普发生器及其简易装置

③ 酒精灯局部加热法:适用于整套装置的气密性检查

⑶ 几种方法的比较

方法

微热法

液差法

气压法

原理

升高装置中气体的温度,使气体膨胀

缩小装置中气体的体积,增大压强

封闭气体的压强增大,使液滴不能滴下

具体

操作

塞紧橡胶塞,将导气管末端伸入盛水的烧杯中,用手捂热(或用酒精灯微热)烧瓶

塞紧橡胶塞,用止水夹夹住导气管的橡胶管部分,从长颈漏斗向试管中注水

塞紧橡胶塞,关闭止水夹,打开分液漏斗,向烧瓶中加水

现象

烧杯中有气泡产生

停止加水后,长颈漏斗液面不再改变

一段时间后,液滴不滴下

⑷ 其他方法

① 抽气法或吹气法

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图A:轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞,一段时间后,活塞能回到原来的位置,表明装置的气密性良好。(气压法的拓展)

图B:打开弹簧夹,向导管口吹气,如果长颈漏斗中的液面上升,且停止吹气后,夹上弹簧夹,长颈漏斗液面保持稳定,则表明装置的气密性良好。(液差法的拓展)

② 分段法

较复杂的实验装置检验气密性时,可分段检查,方法多是常用方法的组合。如下图装置,可分别关闭K1、K2,分段检查

⑸ 检查装置的气密性答题模板

装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。

答题关键词

① 微热法检查:封闭、微热、气泡、水柱。

② 液差(封)法检查:封闭、液差。

检查较复杂的实验装置气密性时,可分段检查,方法多是常用方法的组合。

5. 仪器的洗涤

⑴ 方法:使用毛刷,用去污粉、水冲洗。

⑵ 洗涤的一般程序,遵循“少量多次”的原则

① 自来水冲洗→蒸馏水润洗2~3次。

② 洗涤剂刷洗→自来水冲洗2~3次→蒸馏水润洗2~3次。

③ 药剂洗涤法→自来水冲洗2~3次→蒸馏水润洗2~3次。

④ 滴定管和移液管使用前首先要用特殊配制的“洗液”来洗。洗净内部后,冲净洗液,再用蒸馏水洗2~3次。最后用待装试液润洗。

⑶ 洗净的标准:玻璃仪器内壁附着均匀的水膜,既不聚成水滴,也不成股流下。

⑷ 常见残留物的洗涤:

若附着不易用水、洗涤剂等方法仍刷洗不掉,我们可采用不同的“洗涤剂”区别对待。

残留物

洗涤剂

油脂、苯酚、乙酸乙酯

NaOH溶液或热的纯碱溶液

容器壁上附着的硫

CS2或热的NaOH溶液

试管上的银镜

稀HNO3

AgCl

氨水

碘、酚醛树脂、苯酚

乙醇

碳酸钙、氢氧化铁

稀盐酸

容器内残留的MnO2

热的浓盐酸

、6. 物质的加热

加热前:擦干容器外壁的水;

加热时:用外焰加热、先均匀受热、再固定部位加热;

加热方式:直接加热、垫石棉网加热、浴热(水浴、油浴、沙浴等)。

(1)直接加热:可直接加热的仪器有试管、蒸发皿、坩埚、燃烧匙、硬质玻璃管等。坩埚用于固体物质的高温灼烧,加热时,应把坩埚放在三角架上的泥三角上进行加热,灼烧后的坩埚用坩埚钳夹取放在石棉网上冷却或放在干燥器中冷却。

(2)隔石棉网加热:垫石棉网加热的仪器有烧杯、烧瓶、锥形瓶等。

(3)水浴加热:其特点是可控制加热温度,且加热温度不超过100℃;加热均匀。

7. 物质的溶解

⑴ 固体的溶解:

一般在烧杯、试管中进行,为了加速溶解,常采用研细、搅拌、振荡或加热等措施。但FeCl3、AlCl3等固体溶解不能加热。

⑵ 液体的溶解:

一般先用量筒分别量取一定量的溶质和溶剂,然后先后倒入烧杯里搅拌而稀释。但对于浓H2SO4的稀释,一定要将浓H2SO4沿烧杯内壁缓缓倒入水中,并边倒边搅拌。

⑶ 气体的溶解:

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A图

B图

气体溶解的原则:一要考虑充分吸收,二要考虑防止倒吸。

对溶解度较小的气体,如:Cl2、CO2等,可将导管直接插入水中;用图A所示装置溶解吸收;对溶解度大,极易溶于水的气体,如:NH3、HCl等,可用图B所示装置(防止倒吸)溶解吸收。

8. 溶液的配制

(1)配制溶质质量分数一定的溶液

计算:算出所需溶质和水的质量。把水的质量换算成体积,如溶质是液体时,要算出液体的体积。

称量:用天平称取固体溶质的质量;用量简量取所需液体、水的体积。

溶解:将固体或液体溶质倒入烧杯里,加入所需的水,用玻璃棒搅拌使溶质完全溶解。

(2)配制一定物质的量浓度的溶液

计算:算出固体溶质的质量或液体溶质的体积。

称量:用托盘天平称取固体溶质质量,用量简量取所需液体溶质的体积。

溶解:将固体或液体溶质倒入烧杯中,加入适量的蒸馏水(约为所配溶液体积的1/6),用玻璃棒搅拌使之溶解,冷却到室温后,将溶液引流注入容量瓶里。

洗涤(转移):用适量蒸馏水将烧杯及玻璃棒洗涤2-3次,将洗涤液注入容量瓶。振荡,使溶液混合均匀。

定容:继续往容量瓶中小心地加水,直到液面接近刻度2-3m处,改用胶头滴管加水,使溶液凹面恰好与刻度相切。把容量瓶盖紧,再振荡摇匀。

9. 试纸的使用

(1) 类型及作用

试纸的种类很多。常用的有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、pH试纸、淀粉碘化钾试纸和品红试纸等。

石蕊试纸——定性检验酸碱性

pH试纸——定量检测(粗测)酸、碱性强弱

品红试纸——检验SO2等具有漂白性的物质

淀粉—KI试纸——检验Cl2等具有氧化性的物质

(2) 使用方法

① 检验溶液:取一小块试纸放在玻璃片或表面皿上,用玻璃棒蘸取液体,点在试纸中部,观察试纸的颜色变化,判断溶液的性质。

② 检验气体:先用蒸馏水把试纸润湿,用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端,用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的导管口或集气瓶口(注意不要接触),观察试纸颜色的变化情况来判断气体的性质。

注意:① 试纸不可伸入溶液中,也不能与管口接触。

② 测溶液pH时,pH试纸不能先润湿,因为这相当于将原溶液稀了。

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