化学实验的基本操作方法(有机化学实验的基本操作)
导语：化学实验的基本操作
1． 化学实验操作的“第一步”
(1) 检查装置的气密性——制取气体、验证气体的性质等气体的实验操作。
(2) 检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。
(3) 调“0”点——天平等的使用。
(4) 检验纯度——点燃可燃性气体等。
(5) 分别取少量溶液——未知溶液的鉴别等。
(6) 湿润——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、碘化钾淀粉试纸检验或验证某些气体时。
2. 仪器的选择方法
3． 化学实验基本操作中的“六不能”
⑴ 酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液，防止腐蚀滴定管；
⑵ 用量筒、滴定管量取液体时，不能仰视或俯视液面，防止读数有误差；
⑶ 不能不检查装置气密性就进行气体制备与性质实验,防止实验过程中漏气而使实验失败
⑷ 不能不对可燃性气体验纯就进行可燃性气体的点燃或加热实验，防止爆炸；
⑸ 配制一定物质的量浓度的溶液时，不能直接将溶液倒入容量瓶中，应该用玻璃棒引流防止液体流出；
⑹ 不能直接将pH试纸插入溶液中来测定溶液的酸碱性，防止对待测的溶液造成污染。
4. 装置气密性的检查
⑴ 原理：利用气体热胀冷缩的物理性质
⑵ 方法：
① 微热法：适用于简单装置
② 液差法：适用于启普发生器及其简易装置
③ 酒精灯局部加热法：适用于整套装置的气密性检查
⑶ 几种方法的比较
方法
微热法
液差法
气压法
原理
升高装置中气体的温度，使气体膨胀
缩小装置中气体的体积，增大压强
封闭气体的压强增大，使液滴不能滴下
具体
操作
塞紧橡胶塞，将导气管末端伸入盛水的烧杯中，用手捂热（或用酒精灯微热）烧瓶
塞紧橡胶塞，用止水夹夹住导气管的橡胶管部分，从长颈漏斗向试管中注水
塞紧橡胶塞，关闭止水夹，打开分液漏斗，向烧瓶中加水
现象
烧杯中有气泡产生
停止加水后，长颈漏斗液面不再改变
一段时间后，液滴不滴下
⑷ 其他方法
① 抽气法或吹气法
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图A：轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞能回到原来的位置，表明装置的气密性良好。（气压法的拓展）
图B：打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗液面保持稳定，则表明装置的气密性良好。（液差法的拓展）
② 分段法
较复杂的实验装置检验气密性时，可分段检查，方法多是常用方法的组合。如下图装置，可分别关闭K1、K2，分段检查
⑸ 检查装置的气密性答题模板
装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。
答题关键词
① 微热法检查：封闭、微热、气泡、水柱。
② 液差(封)法检查：封闭、液差。
检查较复杂的实验装置气密性时，可分段检查，方法多是常用方法的组合。
5. 仪器的洗涤
⑴ 方法：使用毛刷，用去污粉、水冲洗。
⑵ 洗涤的一般程序，遵循“少量多次”的原则
① 自来水冲洗→蒸馏水润洗2～3次。
② 洗涤剂刷洗→自来水冲洗2～3次→蒸馏水润洗2～3次。
③ 药剂洗涤法→自来水冲洗2～3次→蒸馏水润洗2～3次。
④ 滴定管和移液管使用前首先要用特殊配制的“洗液”来洗。洗净内部后，冲净洗液，再用蒸馏水洗2～3次。最后用待装试液润洗。
⑶ 洗净的标准：玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成水滴，也不成股流下。
⑷ 常见残留物的洗涤：
若附着不易用水、洗涤剂等方法仍刷洗不掉，我们可采用不同的“洗涤剂”区别对待。
残留物
洗涤剂
油脂、苯酚、乙酸乙酯
NaOH溶液或热的纯碱溶液
容器壁上附着的硫
CS2或热的NaOH溶液
试管上的银镜
稀HNO3
AgCl
氨水
碘、酚醛树脂、苯酚
乙醇
碳酸钙、氢氧化铁
稀盐酸
容器内残留的MnO2
热的浓盐酸
、6． 物质的加热
加热前：擦干容器外壁的水；
加热时：用外焰加热、先均匀受热、再固定部位加热；
加热方式：直接加热、垫石棉网加热、浴热(水浴、油浴、沙浴等)。
（1）直接加热：可直接加热的仪器有试管、蒸发皿、坩埚、燃烧匙、硬质玻璃管等。坩埚用于固体物质的高温灼烧，加热时，应把坩埚放在三角架上的泥三角上进行加热，灼烧后的坩埚用坩埚钳夹取放在石棉网上冷却或放在干燥器中冷却。
（2）隔石棉网加热：垫石棉网加热的仪器有烧杯、烧瓶、锥形瓶等。
（3）水浴加热：其特点是可控制加热温度，且加热温度不超过100℃；加热均匀。
7. 物质的溶解
⑴ 固体的溶解：
一般在烧杯、试管中进行，为了加速溶解，常采用研细、搅拌、振荡或加热等措施。但FeCl3、AlCl3等固体溶解不能加热。
⑵ 液体的溶解：
一般先用量筒分别量取一定量的溶质和溶剂，然后先后倒入烧杯里搅拌而稀释。但对于浓H2SO4的稀释，一定要将浓H2SO4沿烧杯内壁缓缓倒入水中，并边倒边搅拌。
⑶ 气体的溶解：
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A图
、
B图
气体溶解的原则：一要考虑充分吸收，二要考虑防止倒吸。
对溶解度较小的气体，如：Cl2、CO2等，可将导管直接插入水中；用图A所示装置溶解吸收；对溶解度大，极易溶于水的气体，如：NH3、HCl等，可用图B所示装置（防止倒吸）溶解吸收。
8. 溶液的配制
（1）配制溶质质量分数一定的溶液
计算：算出所需溶质和水的质量。把水的质量换算成体积，如溶质是液体时，要算出液体的体积。
称量：用天平称取固体溶质的质量；用量简量取所需液体、水的体积。
溶解：将固体或液体溶质倒入烧杯里，加入所需的水，用玻璃棒搅拌使溶质完全溶解。
（2）配制一定物质的量浓度的溶液
计算：算出固体溶质的质量或液体溶质的体积。
称量：用托盘天平称取固体溶质质量，用量简量取所需液体溶质的体积。
溶解：将固体或液体溶质倒入烧杯中，加入适量的蒸馏水(约为所配溶液体积的1/6)，用玻璃棒搅拌使之溶解，冷却到室温后，将溶液引流注入容量瓶里。
洗涤(转移)：用适量蒸馏水将烧杯及玻璃棒洗涤2－3次，将洗涤液注入容量瓶。振荡，使溶液混合均匀。
定容：继续往容量瓶中小心地加水，直到液面接近刻度2－3m处，改用胶头滴管加水，使溶液凹面恰好与刻度相切。把容量瓶盖紧，再振荡摇匀。
9. 试纸的使用
(1) 类型及作用
试纸的种类很多。常用的有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、pH试纸、淀粉碘化钾试纸和品红试纸等。
石蕊试纸——定性检验酸碱性
pH试纸——定量检测(粗测)酸、碱性强弱
品红试纸——检验SO2等具有漂白性的物质
淀粉—KI试纸——检验Cl2等具有氧化性的物质
(2) 使用方法
① 检验溶液：取一小块试纸放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取液体，点在试纸中部，观察试纸的颜色变化，判断溶液的性质。
② 检验气体：先用蒸馏水把试纸润湿，用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的导管口或集气瓶口（注意不要接触），观察试纸颜色的变化情况来判断气体的性质。
注意：① 试纸不可伸入溶液中，也不能与管口接触。
② 测溶液pH时，pH试纸不能先润湿，因为这相当于将原溶液稀了。
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