扫描电镜样品种类的制备方法(扫描电镜样品种类的制备原理)

导语：扫描电镜样品种类的制备

1 块状样品的制备

　　对于块状导电样品，基本上不需要进行什么制备，只要其大小适合电镜样品底座尺寸大小，即可直接用导电胶带把样品黏结在样品底座上，放到扫描电镜中观察，为防止假象的存在，在放试样前应先将试样用丙酮或酒精等进行清洗，必要时用超声波清洗器进行清洗。对于块状的非导电样品或导电性较差的样品，要先进行镀膜处理，否则，样品的表面会在高强度电子束作用下产生电荷堆积，影响入射电子束斑和样品发射的二次电子运动轨迹，使图像质量下降，因此这类样品要在观察前进行喷镀导电层的处理，在材料表面形成一层导电膜，避免样品表面的电荷积累，提高图象质量，并可防止样品的热损伤。

　　2 粉末样品的制备

　　对于导电的粉末样品，应先将导电胶带黏结在样品座上，再均匀地把粉末样撒在上面，用洗耳球吹去未黏住的粉末，即可用电镜观察。对不导电或导电性能差的，要再镀上一层导电膜，方可用电镜观察。为了加快测试速度，一个样品座上可以同时制备多个样品，但在用洗耳球吹未黏住的粉末时，应注意不要样品之间相互污染。

　　对于粉末样品的制备应注意以下几点:

　　A、尽可能不要挤压样品，以保持其自然形貌状态。

　　B、特细且量少的样品，可以放于乙醇或者合适的溶剂中用超声波分散一下，再用毛细管滴加到样品台上的导电胶带上(也可用牙签点一滴到样品台上)，晾干或强光下烘干即开。

　　C、粉末样品的厚度要均匀，表面要平整，且量不要太多，1g左右即可，否则容易导致粉末在观察时剥离表面，或者容易造成喷金的样品的底层部分导电性能不佳，致使观察效果的对比度差。

　　3 半导体材料

　　一般的制备样品方法都适合。但有些特殊的反差机制，如电压反差，电子通道反差, 感生电流，样品电流等，半导体材料需要特殊的制备。

　　4 金属和陶瓷样品

　　1）、形貌观察

　彻底地去除油污以避免碳氢化合物的污染。超声波清洗机：溶剂为 丙酮、乙醇、甲苯等。溶剂不危害样品表面形貌完整性是非常重要的。

　　确定样品污染方法：在很高的放大倍数下观察样品，然后降低放大倍数（扫描电镜为齐焦系统，高倍聚焦清楚，在低的倍数下不离焦），如果有污染，在低倍会观察到原来高倍的扫描区域有明显黑色痕迹。污染物沉积的速率和电子束照射区域的剂量有关，由于越高的放大倍数，相同扫描时间内样品单位面积电子束照射剂量越大。

　　绝缘样品需要喷镀导电膜：真空蒸发镀膜技术和离子溅射镀膜技术。实现导电，导热，很大程度上增加二次电子发率。

导电率：

　　电阻率高的材料，在电子束入射下会迅速充电，而且形成相当高的电位，使样品某个区域绝缘击穿，导致样品表面电位发生变化，产生复杂的图像假象，所谓充电效应。表现为，低能二次电子被偏转或者加速，在裂缝中，二次电子发射增加；严重的还会干扰物镜磁场，引起像散不稳定，亮度不均匀，和杂散的X射线信号；使得系统分辨率下降，分析能力下降。

减少热损伤：

　　在正常观察图像时，电子探针的束流通常为nA级，所以对于大多数样品，受热不是问题。但对于阴极荧光，x射线显微分析，探针电流往往是几百nA甚至μA级别，热效应较为严重。样品过度受热会表现为图像扫描区域移动，不稳定，还可能会破裂损坏电子束。损伤表现为，样品起泡，龟裂，内部出现孔洞，较高的束流引起，塑料，聚合物，生物样品中的有机材料迅速分解，甚至造成大量元素损失。

　　二次电子和背散射电子发射：

　　绝缘样品镀一层10nm厚的Au层，能够提高SE发射率。但对于某些含有碱土的金属氧化物陶瓷，SE产额反而会减少低很多。

　　背散射电子观察，如果镀上一层重金属，会掩盖原子序数反差，因此常常利用一薄层地原子序数导体，蒸碳较为合适，这样不会大量散射入射电子。

　　对于高分辨，低能量损失的信号，样品必须镀有在分辨率1nm时不会显现结构的重金属层，一般推荐，高熔点金属，钽或者钨作为镀层。

　　提高机械稳定性：

　　颗粒样品和脆性的有机材料镀上一层碳后，可以被牢固地固定在样品杯上。甚至可以不用胶带固定，直接蒸镀碳膜或者溅射金属膜层，就能很好得固定。

　　未镀膜的绝缘样品几种方法：

　　1）、低电压操作--在反射率和二次电子产额等于1之间的电压下操作，对于钨灯丝扫描电镜，电子束亮度相对高电压会降低几十倍，而且电子光学系统的像差亦会增大，这需要考虑扫描电镜的潜能。

　　而对于场发射扫描电镜来说，在低加速电压下，也可以获得好的分辨率；在样品表面增加离子，中和表面累积电荷，可采用低真空样品室，获得等离子气体；含水样品可以采用冷冻台，直接观察，有赖于样品中的水分有足够的电导率。

　　2）、成分像或者原子序数反差：

　　当我们需要研究弱反差机制（两个相之间的平均原子序数相差很小）的时候，必须消除样品形貌的反差影响。对样品进行抛光。

　　3）、WDS化学元素显微定量分析：需要非常光滑的表面，机械抛光，电解抛光，化学处理等等。

　　4）、冶金金相显微结构：机械抛光，腐蚀。

　　5）、断口显微分析：采用低速金刚石锯，或者线切割取样，对材料产生最小的热量和机械损伤。

　　一般把样品用螺丝固定在样品托上，或者用双面导电胶带粘在样品托上。对于用环氧树脂或者胶木镶嵌的样品，必须保证样品能很好地导电和接地。

　　5 地质样品

　　地质矿物样品是典型的非导电样品，喷镀导电膜是必要的。也可以使用低加速电压模式，或者环境扫描电镜。

　　6 电子材料和器件

　　直接观察一般都是令人满意的。采用低加速电压模式效果更好。当然也需要喷镀情况，高加速电压的高分辨模式观察。

　　X射线能谱分析，往往比较难做。因为其特征往往很薄小于1微米，必须选择合适的加速电压，否则得不到好结果。

　　7 黏土，沙子，土壤

　　样品制备需要从两个方面考虑：有机成分和无机成分。

　　只有环境扫描电镜才可以直接观察两种成分。

　　其他的扫描电子显微镜分析系统都需要对样品进行干燥。干燥方法如下：

　　·烘箱干燥

　　·空气自然干燥

·真空干燥

　　·置换干燥，

　　·冷冻干燥

　　·临界点干燥

　　8 颗粒和纤维

　　特点为大多数非导电样品，在电镜观察时候，往往静电排斥作用，机械不稳定。所谓样品漂移！小于1微米的尺度，电子束可能穿透样品，随后基底散射产生的信号，将使得图像反差降低。同时X射线信号会增加基地的成分。

　　超声波振荡分散：一定量样品放入分散剂中进行分散，分散剂中往往加入表面活性剂。

　　树脂分散：把颗粒样品镶嵌在树脂中。

　　用碳导电胶带，直接沾一些颗粒或者纤维。绝缘的样品喷镀导电膜。

　　9 生物样品

　　扫描电子显微镜样品的制备，必须满足以下要求：①保持完好的组织和细胞形态；③充分暴露要观察的部位；③良好的导电性和较高的二次电子产额；④保持充分干燥的状态。

　　某些含水量低且不易变形的生物材料，可以不经固定和干燥而在较低加速电压下直接观察，如动物毛发、昆虫、植物种子、花粉等，但图像质量差，而且观察和拍摄照片时须尽可能迅速。对大多数的生物材料，则应首先采用化学或物理方法固定、脱水和干燥，然后喷镀碳与金属以提高材料的导电性和二次电子产额。

　　

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