直读光谱对样品的要求(直读光谱仪标样如何选择)

导语：直读光谱仪分析样品的制备方法

光电直读光谱仪只能分析棒状和块状的金属及其合金样品，它的光谱分析以样品的本身作为电极进行。

光电直读光谱仪取样

光电直读光谱仪的元素谱线强度主要和样品中元素的含量有关，但也与一系列其他因素有关。如样品的形状、大小和光源作用的面积。样品形状与大小影响在光源作用时样品的温度，例如我们分析相同的含量，薄的、不大的与大块的样品相比较，在同样的光源条件下，前者达到的温度比较高，从而各自所含成分进人放电区域条件不同，致使谱线的强度也不相同。因此，所分析的样品与标样的形状、大小应当一致。此外，分析的结果和制备样品的方法有关，这就要求分析用的标准样品及分析样品的制备方法应相同。

铸取金属和合金的样品一般用金属模，铸模适用铸铁、球铁以及钢铁，也适用有色金属铝、镁、锌、铅以及其余的合金。比如铝合金中的高硅、高铜在样品中偏析相当严重。因为熔点不同，在取样制样时，必须要取薄片，而且急速冷却，这样有利于高含量元素在样品中均匀。分析铸铁、球铁取样时，必须采用极速冷却的方法以达到白口化的效果，不白口化的铸铁和球铁都不能在直读光谱仪上分析。

光电直读光谱仪的取样和制样

光电直读光谱仪样品的处理

用金属或合金样品放在样品台上直接作电极（通常为负极），它受光源激发的表面必须先做处理。有时可能出于某种原因，样品表面的元素含量与其内部的有所不同，则必须将样品的表面除掉。处理样品表面根据不同的材质应当采用不同的方法:(1)黑色金属及其合金，包括铸铁、球铁(经过白口化处理其表面的氧化皮)。中低合金钢、高合金钢及不锈钢等样品处理其表面的办法是用砂轮来磨出-一个光洁有纹路的平面。

(2)有色金属，例如铜、铝、镁、锌、铅和锡等材质比较软，通常采用机床车或铣.

床铣出一个平面，不能使用砂轮来磨平面。由于各种金属及其合金软硬不同，所以采用的加工方式应该不同，但原则应该不使样品受到外来物质的污染。只要能在样品表面加工出一个光洁的平面，以便保证分析获得可靠的结果。

样品加工时应尽量不使其过热，并且不使表面氧化(特别注意有色金属铝、镁等等合金)。加工好的作为光谱分析的样品表面，不能有肉眼见到的裂缝和疏松等现象，否则得到的分析结果不可靠。当发现有缺陷时，应该重新加工，用砂轮打磨样品，也只能用于相同成分的样品，不能用磨钢的砂轮打磨铜样品，因为铜性能软，陷在砂轮表面的空隙中心，铜粉无法消除。

(4)日常标准化操作。日常标准化是为了找出今天与原来校正曲线之间的差异，把这些差异从原始数据中加上或减去。

1)对标准化样品的要求。标准化样品必须与基体材质同时测试，它们是否在曲线上并不重要，是否知道元素的实际含量也不重要，但是，对每条曲线必须建立一个标尺读数，使用标准化样品每天可以用来确定系统中有无变化，并进行校准。

如果标准化样品与校准曲线同时测定，曲线的每一变化即等于标准样品读数的变化。标准化样品取二级标样，其要求是:样品必须均匀;样品表面要平整,并且磨样要有纹路;分析间隙和样品架是清洁的，间距是正确的。

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