氨氮测定仪中氨氮试剂的配制方法是(氨氮测定仪中氨氮试剂的配制方法有)
导语:氨氮测定仪中氨氮试剂的配制方法
除非特殊说明,以下配置试剂过程中使用的水应为无氨水。
1 N试剂配制
N1-100试剂:将整瓶晶体粉末状N1全部倒入烧杯中,加入无氨水,搅拌溶解后,定容至100ml,此溶液在4℃避光下可保存6个月。
N2-100试剂:将整瓶片状N2—N倒入烧杯中,加入50ml无氨水,搅拌溶解,充分冷却至室温。另将整瓶N2—KH粉末试剂全部倒入烧杯中,加入10ml无氨水,搅拌使其充分溶解,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入充分冷却的N2—N溶液中,用水稀释至100ml,静置5个小时以上,小心倒出上清液待用。此溶液储存于棕色聚乙烯瓶中,用橡皮塞或聚乙烯盖盖紧,低温冷藏储存。如发现有大量沉淀或试剂颜色变深,对测定结果有很大影响,应重新配制。
注意事项:
1. N2—KH试剂为剧毒物质,避免经皮肤和口腔接触。
2. 整瓶试剂只能一次性配制,禁止将整瓶试剂分开配制或称量后分批次配制。
3. 试剂配置过程必须由化学专业人员进行操作,避免使用和操作事故发生。
4. 试剂开封后禁止长时间放置,应尽快使用。
5. 试剂要按照储藏要求存放,禁止将不同批次试剂混合使用。
2 硫代硫酸钠溶液的配制(针对含余氯水样,非必须)
水样如含余氯,则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液,每0.5ml可除去0.25mg余氯。称取2.5g硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶于200mL水,另称取1.5g 乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2Na2O8•2H20)和2.5g氢氧化钠(NaOH)溶于200mL水,然后将两溶液混合,搅拌,稀释到500mL。
3 氨氮标准贮备液
应根据现场水样氨氮浓度,来选择合适的量程,以该项满量程值配置标准溶液。例如:已知水样氨氮浓度在10-25mg/L之间,则可选择标定量程挡0-25mg/L,配置氮标准溶液为25mg/L。原则上应确保标准样品氨氮浓度在所选择的量程范围内。
称取1.9095g(100℃干燥2小时)氯化铵(NH4Cl)(优级纯)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线,此标准溶液浓度为500mg/L,其它各浓度标准溶液以500mg/L标准溶液依次稀释得到。
4 铵标准使用溶液
移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液氨氮浓度为5mg/L。
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