钯碳中钯含量的测定(钯碳含量测定方法)

导语：专业钯碳回收，高聚物萃取光度法测定钯二

在聚乙二醇-硫酸铵-亚硝基R盐体系中萃取光度法测定钯。

1、吸收光谱：在420-700纳米波长内测定PEG相中亚硝基R盐与钯(II)和试剂空白地吸收光谱(图1)。测定结果表明，试剂最大吸收波长为430纳米，配合物最大吸收波长为500纳米，对比度为70纳米。本法选用测定波长为500纳米。

2、溶液酸度的选择及用量：固定其它条件，改变溶液酸度进行测定。实验表明，当pH值为1-2时吸光度值较大且基本不变，pH值再增加，则吸光度明显减小。本实验选用溶液的酸度为pH13。实验还表明.当pH1.3的醋酸钠-盐酸缓冲溶液用量在3-6毫升时，配合物吸光度最大且变化不大。在实验中缓冲溶液的加入量为4毫升。

3、亚硝基R盐用量：固定其它用量，改变亚硝基R盐加入量。测定结果表明。5L的亚硝基R盐用量在1.0-2.0毫升时吸光度达最大且基本不变。实验选择加入量为1.5毫升。

4、固体硫酸铵加入量：在萃取体系中加入适量的固体硫酸铵时。由于离子强烈水化作用，破坏PEG表面水化膜。使PEG失去稳定性发生聚集。从而与水相分离，产生高聚物相，将大体积溶液中的待测金属离子配合物浓缩于小体积的PEG相中，提高测定金属离子的灵敏度。

固定其它条件不变。改变固体硫酸铵加入量。硫酸铵加入量小于2克时，溶液不分层；2至3克时分层慢且萃取不完全；3.5至5.0克分层效果好，吸光度较大。当盐量再增大时，由于盐效应，影响配合物的稳定性，吸光度下降，本实验选用固体硫酸铵加入量为4克。

5、配合物的稳定性：在实验条件下配合物显色迅速，在萃取相中每隔10分钟测定一次，50分钟内吸光度基本不变。继续放置，再测定，配合物吸光度逐渐减小。

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