lc-ms联用中lc的作用是(lcms联用中lc的作用是)

导语：LC-MS联用法的实验技术

1、LC分析条件的选择 LC分析条件的选择要考虑两个因素：使分析样品得到最佳分离条件并得到最佳电离条件。LC可选择的条件主要有流动相的组成和流速。在LC和MS联用的情况下，由于要考虑喷雾雾化和电离，因此，有些溶剂不适合于作流动相。不适合的溶剂和缓冲液包括无机酸、不挥发盐和表面活性剂。在LC-MS分析中常用的溶剂和缓冲液有水、甲醇、甲酸、乙酸、氢氧化铵和乙酸铵等。对于选定的溶剂体系，通过调整溶剂比例和流量以实现好的分离。值得注意的是，对于LC分离的最佳流量，往往超过电喷雾允许的最佳流量，此时需要采取柱后分流，以达到好的雾化效果。

质谱条件的选择主要是为了改善雾化和电离状况，提高灵敏度。调节雾化气流量和干燥气流量可以达到最佳雾化条件，改变喷嘴电压和透镜电压等可以得到最佳灵敏度。

在进行LC-MS分析时，样品可以利用旋转六通阀通过LC进样，也可以利用注射泵直接进样，样品在电喷雾源或大气压化学电离源中被电离，经质谱扫描，由计算机可以采集到总离子流色谱和质谱。

2、LC-MS定性分析 LC-MS可以通过采集质谱得到总离子流色谱图，由于ESI、APCI等软电离源，碎片峰通常少而弱，谱图中主要是准分子离子，因而只能提供未知化合物的相对分子质量信息，不能提供结构信息。串联质谱将转分子离子通过碰撞活化得到其离子质谱，给出了丰富的结构信息，然后解释子离子谱来推断结构。如果有标准样品，利用LC-MS-MS可以自己建立标准样品的子离子质谱库，利用库检索进行定性分析。利用高分表质谱仪也可以得到未知化合物的组成式，对定性分析十分有利。

3、LC-MS定量分析 用LC-MS进行定量分析的基本方法与液相色谱法相同。如果仅靠峰面积定量，由于色谱分离方面的问题，会给定量分析造成误差。因此LC-MS进行定量分析不采用总离子色谱图，二是采用与待测组分相对应的特征离子得到的质量色谱图。此时，不相关的组分将不出峰，就可以减少组分间的相互干扰，其余的分析方法同液相色谱定量分析法。

4、样品预处理 LC-MS常由于样品预处理不当，导致样品信号抑制或共存物的干扰。在进行分析时，应根据样品的性质和复杂程度，选择合适的预处理方法。下面简述一些常用的方法。

（1）、超滤：超滤器根据相对分子质量选择性保留或通过溶液中的成分。经超滤制备的样品通常即可进行LC-MS分析

（2）、固相萃取：固相萃取利用小柱选择性保留待测成分而使干扰物质流出，或反之待测成分流出而干扰物质被小柱保留，从而达到纯化样品的目的。

（3）、柱切换：将样品注入预柱，使待测成分与干扰物质分离；由切换阀将待测成分转入分析柱，进行分离分析。柱切换方式有：中心切割、反冲、前沿切割、末端切割。用柱切换技术可在线纯化和收集样品，便于自动化，减少样品损失，缩短分析时间。

（4）溶剂萃取：用有机溶剂将待测成分萃取至有机相。

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