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原子发射光谱实验技术有哪些(原子发射光谱实验技术是什么)

导语:原子发射光谱实验技术

原子发射光谱实验技术有哪些(原子发射光谱实验技术是什么)

1、样品的制备与处理

ICP光谱分析法一般采用溶液样品。各种样品(固体样品和其它液体形式的样品)均要求转化为溶液进行分析(部分仪器带有固体进样装置,可直接进行固体进样分析)。将样品转化为溶液的方法常采用湿法消化法。即在氧化性酸(碱及非氧化性酸)存在下(必要时加入氧化剂),在一定的温度和压力下,通过化学反应使样品分解,将待测元素转化为离子形式存在于消解液中以供分析。对于无法用酸分解货酸分解不完全的试样,如复杂矿石、合金等,常常采用熔融分解法。对于有机基体样品,常采用干灰化法先除去有机基质。近年来发展起来的微波消解技术,克服了传统样品处理方法的缺点,具有简单、快速、试剂消耗量小、环境污染小、空白值低等优点,成为现阶段最有效的消解方法之一。

ICP光谱法分析样品处理的一般原则是:尽量不引入盐类或其它成盐试剂,含盐量高可能造成雾化器的堵塞及雾化效率的变化;一般采用硝酸或盐酸处理样品,尽量不要用硫酸或高氯酸等粘度较大的酸处理样品。处理后的酸量不宜过高,一般为5%~10%。样品溶液的酸度和标准溶液的酸度应一致。

2、ICP光源的重要工作参数

(1)、RF功率 几乎所有的谱线强度都随功率的增加而增加。但功率过大也会带来背景辐射增强,信倍比变差,检出限反而不能降低。对于水溶液样品,一般选用功率为950~1350W。

(2)、雾化气流量 雾化气流量大小直接影响雾化器提升量、雾化效率、雾滴粒径、气溶胶在通道中的停留时间等。因此要根据每个具体的雾化器精心选择并分析过程中保持一致。

(3)、观察高度 在矩管垂直放置情况下,采用侧向采光,各种元素的最佳激发区因元素而异。

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