试述测定饲料的营养成分需要做那些准备工作(测定饲料养分消化率的方法包括)

导语：如何应用GB13086-91法准确测定饲料中游离棉酚的含量

我国棉粕产量大，货源广，营养丰富，是优质的蛋白质饲料，目前在饲料加工中已经得到广泛应用。但因其含有游离棉酚这一对动物尤其是单胃动物有毒害作用的成分，使棉粕在使用中受到限量。要正确确定饲料配方中棉粕的使用量，保证饲料产品中游离棉酚含量在安全限量内，符合标准规定，并且降低饲料成本，首先必须准确测定棉粕中游离棉酚的含量。这里，我们结合工作实践，就如何应用GB13086-91法准确测定棉粕和含有棉粕的饲料产品中游离棉酚的含量，谈几点心得体会，供大家参考。

1．测定原理。测定棉粕和含有棉粕的饲料产品中游离棉酚的原理，是在3—氨基—1—丙醇存在下用异丙醇与正己烷的混合溶剂提取游离棉酚，用苯胺使棉酚转化为苯胺棉酚，在最大吸收波长440nm处进行比色测定。

2. 空白试验。苯胺是这个实验要求非常严格的试剂，测定样品前，必须对苯胺进行空白试验，其吸收值不大于0.022时方能进行样品的测定，否则需要对苯胺进行蒸馏（从试剂商店购买的苯胺如果色泽发黄，必须进行蒸馏，以确保空白值在0.022以下）。蒸馏方法是：将1000ml的蒸馏瓶洗净、烘干后，加入苯胺和一定量的锌粉，置于电炉上小火加热进行蒸馏（注意：苯胺是有毒、易燃品，蒸馏时必须在通风橱内进行，并有专人看守，以免蒸干爆裂，发生意外）。蒸馏时分别弃去开始和最后的10%部分，收集中间部分于棕色玻璃瓶内，放置在0℃~4℃的冰箱内储存备用。该试剂可稳定数月。

3．称样。根据比色液吸收值在0.2~0.7之间误差最小的原则，确定样品的称样量。根据工作实践，测定棉粕中的游离棉酚，一般称样1.0~2.0g（根据经验经过测定多批棉粕的游离棉酚一般在500~1200mg/kg之间）。测定含有棉粕的饲料产品中的游离棉酚，肉用仔鸡、生长鸡配合饲料称样3.0~5.0g（肉用仔鸡、生长鸡配合饲料中游离棉酚含量不得超过100mg/kg）；产蛋鸡配合饲料称样5.0~7.0g（产蛋鸡配合饲料中游离棉酚含量不得超过20mg/kg）；生长肥育猪配合饲料称样4.0~6.0g（生长肥育猪配合饲料中游离棉酚含量不得超过60mg/kg）。

4．显色。将定量的试滤液放入25ml棕色容量瓶中，加入2.0ml苯胺，GB13086-91法规定，在沸水浴上加热30分钟显色。采用水浴锅加热时，水由室温升至沸腾往往所需时间过长，使实验不能连续进行（尤其是冬季），因此可改用烧杯水浴，根据需加热的容量瓶的数量多少选用不同规格的烧杯，内装约2/3的沸水（以把容量瓶半浮起为宜），置于小火上加热，使杯内水保持微沸，水浴加热30分钟显色。这样既缩短了实验时间，同时也节约了耗电量。在显色这一过程中，需注意：在水浴加热时，容量瓶塞不要塞的过紧，以免容量瓶内、外温差过大而爆裂（尤其在冬季），造成实验失败甚至伤及人身，这是至关重要的一点。

5．结果处理。本实验检测出游离棉酚的最低值是20mg/kg，若经计算，游离棉酚含

量低于20mg/kg时，样品中游离棉酚以零计。

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