原子发射光谱仪器的基本结构(原子发射光谱仪器结构)
导语:仪器分析原子发射光谱部分-作业答案
一、填空题
1.高频发生器、等离子炬管、雾化器;稳定性好、基体效应小、线性范围宽、检出限低、应用范围广、自吸效应小、准确度高。
2.直流电弧 高 易于蒸发 较小 稳定性
3.稳定电弧温度, 克服其它存在的元素对分析线强度的影响
稀释试样, 减少试样与标样在组成及性质上的差别
防止燃弧时试样从电极空穴中溅散损失
4. [分析线或分析线对有背景干扰 扣除背景 下部(或低含量部分) 上
5.(1)lgR=lg(I分/I内)=blgc+lgA (2)S=gblgc+glgA (3)lgV=blgc+lgA
6. 窄,分辨率,宽,照度。
7. 共振(吸收)线。
8. 蒸发、激发
9. 错误的
10.不会改善
二、选
1.在光栅摄谱仪中解决 200.0~400.0nm区间各级谱线重叠干扰的最好办法是 ( 1 )
(1) 用滤光片; (2) 选用优质感光板; (3) 不用任何措施; (4) 调节狭缝宽度
2. 发射光谱分析中,应用光谱载体的主要目的是 ( 4 )
(1) 预富集分析试样; (2) 方便于试样的引入;
(3) 稀释分析组分浓度; (4) 增加分析元素谱线强度
3. 在进行发射光谱定性分析时, 要说明有某元素存在, 必须 ( 3 )
(1) 它的所有谱线均要出现; (2) 只要找到2~3条谱线,
(3) 只要找到2~3条灵敏线, (4) 只要找到1条灵敏线。
4. 以光栅作单色器的色散元件,若工艺精度好,光栅上单位距离的刻痕线数越多,
则: ( 1 )
(1) 光栅色散率变大,分辨率增高; (2) 光栅色散率变大,分辨率降低
(3) 光栅色散率变小,分辨率降低; (4) 光栅色散率变小,分辨率增高
5. 用发射光谱进行定性分析时,作为谱线波长的比较标尺的元素是 ( 3 )
(1)钠 (2)碳 (3)铁 (4)硅
三、问答题
1.内标是指置于各试样及标样中的一定浓度的某元素。使用方法如下:
取定量的内标物分别置于被测试样及标准物之中,在选定波长下分别测定发射强度计算出内标在各试样中及标样中的相对强度以及待测物成分的相对强度,用待测物与内标物两相对强度之比求出各试样的浓度。
2.31S0- 31P0
3.[答]温度高可达 10000 K,灵敏度高可达10-9;
稳定性好,准确度高,重现性好;
线性范围宽可达 4~5 个数量级;
可对一个试样同时进行多元素的含量测定;
自吸效应小;
基体效应小。
4.[答] 最后线: 元素含量减少而最后消失的谱线。
共振线: 是基态原子与最低激发态(共振态)原子间跃迁产生的谱线, 谱线强度大, 常用作分析线。
分析线: 用于定性和定量分析的谱线。
5. [答]当某一元素的谱线射出弧层时,由于弧层外部的同类冷原子对此辐射产生吸收,使得光强与原子的浓度不呈正比关系,这种现象称为自吸。
6. 答(1) 灵敏度高, 10-9g数量级的成分不难测定。因为 ICP 的火焰温度可高达10000 K,能激发一般光源难激发的元素,不易生成难熔金属氧化物,背景小,故灵敏度高。
(2) 精密度好,1% 的误差范围很易实现。因为试样用溶液法进样,气化均匀。
(3) 线性范围宽,可达 4~5 个数量级。因 ICP 光源中试样微粒集中在高频涡流的轴向通道内,试样浓度、微粒形状都不会影响原子化和激发效率,对低
浓度试样, 背景低, 对高浓度试样又无自吸危害,故分析的浓度范围宽。
(4) 基体影响小。同一标准溶液可用于不同的试样。
(5) 因不用电极,光谱干扰及背景小。
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