凝胶渗透色谱仪常见故障及排除方法之一是什么(凝胶渗透色谱仪使用方法)

导语：凝胶渗透色谱仪常见故障及排除方法之一

仪器运行时主机常见故障及排除方法

仪器运行中有许多反常现象往往是故障出现的苗头，应注意捕捉和观察：

(1)分析过程中要注意观察泵压的异常变化，当泵压急剧升高或无泵压时，应停止工作，查找原因。泵压波动往往和泵室内有气泡有关，应设法排除。另外还应注意基线噪声的变化，噪声水平增加，常与凝胶渗透色谱柱受污染或柱固定相流失有关，应注意及时进行查找排除。

(2)应注意柱效的变化，当发现凝胶渗透色谱柱受到严重污染时，应停止进样，可以用适当溶剂进行清洗，待柱效恢复后再进行工作。

(3)分析过程中要注意流动相溶剂的补充，避免贮液瓶内溶剂被抽空。更换流动相时，应注意溶剂的种类及互溶性。

(4)仪器运行中要注意突然停电现象。一旦发生应立即关机，避免对仪器的冲击。

故障现象

可能的原因

排除方法

泵流速变小

1）泵内气泡聚集

1）用10ml注射器在泵头上吸出溶剂，在高流速下，再次压入泵内，同时打开U6kC阀可将气泡赶除

2）溶剂过滤器阻塞

2）打开溶剂抽移阀，如溶剂不能很快流出，说明过滤器堵塞，可拿出清洗或更换

3）入口单向阀过滤片堵塞

3）如果出口单向阀过滤器是好的，拆下泵头溶剂输入管，如不流溶剂，说明入口单向阀过滤片堵塞，应拆下清洗或

4）泵中两溶剂不互溶

4）用一介乎两个溶剂中间的过渡溶剂来溶解两个互不溶解的溶剂

5）柱塞密封泄漏

5）更换柱塞密封

6）参比阀泄漏

6）上紧它或拆下更换调整

7）泵头位置不对

7）重新调整泵头位置

8） P、C板失灵

8）检查或更换P. C板

9）压缩补偿调节失灵

9）检查或更换（参见说明书）

流速过高

1）流速补偿调节失灵

1）检查或更换（参见说明书）

2） P. C板失灵

2）更换P. C板

3）压缩补偿调节失灵

3）检查或更换（参见说明书）

流量不稳

1）泵头内聚集了气泡

1）用10ml注射器抽出泵头溶剂，然后在高流速下压入泵内，同时打开U6K的C阀，气泡即可排出

2）泵中溶剂分层

2）拿过渡溶剂使两者互溶

3）高灵敏噪声过滤器堵塞或有缺损

3）检查并排除之（参见说明书）

4}泵头失灵

4）检查泵头位置是否适宜。用已知准确Ve的聚苯乙烯标样作为内标物，检查流量的稳定性

5）输液管路漏液或部分堵塞

5）逐段检查管路进行排除

没有压力

1）两泵头均有气泡

1）同“流速变小中1）法

2）泵中两溶剂不能互溶

2）同“流速变小”中4）法

3）泵头位置失调

3）同“流速变小”中7）法

4）入口单向阀过滤片有部分堵塞

4）拆开清洗或更换

在无流速时，压力表高于或低于零点

压力传感器输出未调好

用小螺丝刀调节压力传感器螺丝，直到指示表头为零，即调整Tranaducer Zero Conrol （自色旋钮）使压力表指示为零

泵有尖叫声

活塞密封粘结

调节泵头柱塞密封，如还不正常则可更换泵头密封（具体更换方法参见说明书）

泵有咔嗒声

1）活塞杆粘结

1）拉出活塞杆检查，对粘结活塞杆的泵头应重新调节

2）柱塞密封粘结

2）检查或更换之（参见说明书）

泵有嗡声，不能正常启动

1）马达失灵

1）停泵检查

2）线电压过低

2）增加线电压

U6K在注入样品时进样口漏液

1）注射器针头太长

1）应使用48mm长，0.51mm内径，25号标准针头

2）注射器针头弯曲或出现芒刺

2）拉直针头或用砂纸除去毛刺，或换用新的针头

3）样品塞子金属丝杆弯曲或产生毛刺

3）拉直或打去毛刺，或换掉

4）正常磨损

4）换掉已磨损的样品塞子

5）样品堵头处密封调节螺丝太松

5）按说明书的方法调节密封螺丝，如果还漏，换上新的密封再调节至不漏为止

注入样品时，注射器插入困难，或者造成进样时漏液

1）注射器有缺损

1）检查注射器针头尺寸是否符合操作进样要求

2）样品负载环或排出管漏液

2）用样品塞堵住注射器出口，置Load/Inject把手到Inject位置，在样品注入口放上堵头塞，然后按说明书4-3介绍的方法进行检查

注射器针头不能插入样品注入口

1）注射器针头太粗

1）应使用50 X0.51mm注射器针头

2）注射器针头弯曲或产生毛刺

2）修理拉直打去毛刺，或换新的针头

3）堵头密封调节螺丝太紧

3）按说明书的方法调节螺丝

样品塞子不能插入样品注入口内

1）样品塞子金属杆弯曲或产生毛刺

1）按说明书的方法更换或处理

2）样品塞密封调节螺丝太紧

2）重新调节该螺丝

当Load/Inject把手置于Inject位置时，样品负载堵头移动

样品塞子固定环向外

按说明书方法调节样品塞子固定环位置

从六角压紧螺丝处漏液

1）六角压紧螺丝松了

1）用扳手上紧压紧螺丝

2）金属螺纹有缺损

2）参照说明书方法更换六角压紧螺丝

进样后记录纸上不产生打点标记

1）电缆线没有插到U6K连接线上

1）按2，3步骤连上电缆线

2）电缆线不够长

2）按2，3步用适宜的电缆线连接检测器进样打点接线柱

3）记录仪打点没有接妥

3）应按说明书提供的连接方式连接

未进样基线上出现尖峰

1）检测池中有气泡，或气体溶解在流动相溶剂中

1）溶剂重新脱气、或增加背压赶除检测池中的气泡

2）泵流量瞬间有损失

2）泵内进入气泡，应采取前面介绍的排除泵头内气泡的方法排除

示差检测器光电池成象失真

检测池中混入污染物或杂质

用新鲜溶剂清洗检测池；再不行可按相关介绍的稀酸清洗池子；或调节光束

短时间的漂移或噪声

1）对示差检测器来说，环境温度变化较大

1）改善环境温度，最好采用空调

2）检测池污染进入杂质

2）清洗检测池

3）恒温水浴控制失灵

3）修理水浴控制器

4）检测池漏

4）修理检测池

5）电气单元或记录仪本身的噪声

5）进行停流试验

长时间的漂移

1)室温缓慢发生变化

1)特别在高灵敏度档下工作时，可采取空调恒温或使用恒温水浴

2)溶剂变化或凝胶渗透色谱柱堵塞

2)排除方法请参见说明书

3)参比池内有不同溶剂形成的分层或气泡

3)以大流量冲洗参比池或用过渡溶剂消除分层状况

噪音

记录仪产生的噪音

使记录仪输出端接地

灵敏度变化

某些部件松动了

上紧光学单元或检测池体的螺丝

光学调零调不到满刻度

反射镜未调好

按说明书调节反射镜

校正是非线性的

需要对光学调零及衰减进行重调

参见方法和相关的调节步骤

M-440检测器完全无动作

1)电源保险丝断

1)检查电源保险丝，如已烧断换上新的

2)在输出端没有功率输出

2)检查输出连接以及电气单元

数字显示面板计无正确功能

1)数字面板显示计或显示部分有缺损

1)如果没有更换显示模块，数字显示面板

2) 5V 电源可能有问题

开关若搬到 位置时，显示面板开关到时， DMP

的读数应为0.970~ 1.030

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