电感耦合等离子体质谱技术与应用(电感耦合等离子体质谱仪结构原理图)

导语：电感耦合等离子体光谱/质谱（ICP-AES/MS）常见问答

Q1：ICP-AES酸溶制样方法是什么？

A：准确称取0.05~0.2g，置于烧杯中加入适量的酸，一定温度加热至样品完全溶解，取下冷却至室温，转移至容量瓶内，ICP-MS测试需加入内标溶液，稀释至刻度，混匀，待测；随同试样做试剂空白。

Q2：ICP测试固体如何制样？

A：称取准确质量的试料，加入溶剂（溶剂因样品类型不同而不同，一般有碳酸钠和硼酸、氢氧化钠过氧化钠等），高温加热熔融，熔融时间40~90min，待反应完全后，取出冷却至室温，转移至烧杯内，酸化浸出熔融物，继续加热至熔融物完全溶解，从电热板取下冷却至室温，转移至容量瓶内，稀释至刻度，混匀，待测。

Q3：ICP测试痕量元素结果出现误差原因？

A:1.样品本身不均匀，尤其是痕量元素会存在成分偏析的问题；

2.仪器测试中存在其他元素干扰待测元素（ICP-MS主要是质谱干扰，ICP-OES为光谱干扰等），但ICP-MS 、ICP-OES（相对其他测试方法原子吸收，原子荧光等）干扰较少，并且可以通过相应的手段消除干扰；

3.难溶样品样品未溶清，可能存在待测元素未完全溶出；

4.仪器、称量、容量瓶、人员等引入的不确定度。

Q4：ICP-AES与ICP-MS的测试范围为多少？？

A：测试范围根据样品和元素都略有不同，一般定量限：ICP-MS 0.1ppm-300ppm，ICP-OES 100ppm-30%，无机液体溶液 ICP-MS 0.1ppb-300ppb，ICP-OES 为ppm级，有机溶液会根据稀释倍数有所变化。

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