标准样品标准物质采购和管理制度(标准物质标准样品)

导语：标准物质/标准样品如何期间核查

一、如何核查？

需要核查的范围

1、对于未拆封的CRM，只要保证有效期内，储存条件符合要求，包装完好，不需要期间核查；

由于CRM期间核查，按照证书需要核查不确定度范围，而不确定度的核查影响因素较多，在实验室内难以操作。此时，实验室需要制定相应管理文件，规范CRM使用要求和储存条件。

2、拆封后，对于使用频繁、不稳定、储存条件变化、临近有效期等情况时，也需要对CRM进行期间核查。

3、实验室进行期间核查的重点对象为：参考（标准）物质、质控样品、实验室配制的标准溶液等。

主要的核查方法

对于有证标准物质的期间核查，实验室一般不具备核查的技术能力，可采用以下方法核查：

1、核查其是否在有效期内

2、是否按照该标准物质证书上所规定的适用范围

3、是否按照该标准物质证书上所规定的使用说明使用

4、是否按照该标准物质证书上所规定的测量方法与操作步骤使用

5、是否按照该标准物质证书上所规定的储存条件和环境要求等信息，确保该标准物质的量值为证书所提供的量值。

以上5点是确保该标准物质的量值为证书所提供的量值。

二、核查结论是什么？

1、若上述情况的核查结果完全符合要求，实验室无需再对该标准物质的特性量值进行重新验证；

2、如果发现以上情况出现了偏差，实验室则应对标准物质的特性量值进行重新验证，以确认其是否发生了变化。

三、什么是非有证标准物质？

是指未经国家行政管理部门审批备案的标准物质，包括：参考（标准）物质、质控样品、校准物、自行配置的标准溶液、标准气体等。

四、对于非有证标准物质的核查如何进行？

1、定期用有证标准物质对其特性量值进行期间核查；

2、如果实验室确实无法获得适当的有证标准物质时，可以考虑采用下列方法进行核查：

（a）通过实验室间比对确认量值；

（b）送有资质的校准机构进行校准；

（c）测试近期参加过能力验证结果满意的样品

（d）检测足够稳定且不确定度与被核查对象相近的实验室质量控制样品。

五、标准物质期间核查内容主要包括

（一）、状态核查

标签是否清洗；

储存条件是否满足要求；

是否在有效期内；

外观（如颜色、状态等）是否有变化

（二）、量值核查

1.优选CRM标物进行量值比对（有CRM可选择）；

2.实验室间量值比对（推荐）；

3.送有资质的检测/校准机构确认（用的少）；

4.测试近期参加能力验证且结果满意的样品（有局限）；

5.检测实验室内质控样品（有质控样的前提）；

6.采用不同制造商或同一制造商不同批号的RM进行比对（推荐）；

7.对实验室配制的标准溶液进行期间核查，可采用CRM进行核查或用新配置的溶液进行核查（多数情况）。

提请大家注意一下：仪器的期间核查可以选择性的做，标准物质的期间核查必须都做。依据：

（1）《检验检测机构资质认定评审准则》及释义4.4.6条款规定：检验检测机构应建立和保持标准物质的管理程序。该管理程序中应包含标准物质期间核查程序。

（2）CNAS-CL01-A002《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》

6.4.10条款规定：需要时，标准物质在使用期间应按计划进行期间核查，核查可根据检测工作的实际，考虑标准物质性状的异常变化、储存环境、标准物质的有效期限等影响因素。

如果在期间核查中发现标准物质已经分解、产生异构体、浓度降低等特性变化，应立即停止使用，并追溯其对之前检测结果的影响，执行CNAS-CL01 7.10条款“不符合工作”

六、标准物质三种核查结果的判定方法

标准物质期间核查结果的判定可分为传递比较法、实验室比对法和控制图法。

1、传递比较法

被核查RM与CRM或有标准值及不确定度的RM比较，或送至更高标准的实验室检测时，可采用此方法。被核查RM和核查标准的测量结果分别为被核查X标准和X被核查，扩展不确定度分别为U被核查和U标准（扩展不确定度均为U95或包含因子k=2时的不确定度），应符合下列关系：

2、比对法

如果不能采用传递比较法，也可以采用n个实验室比对或实验室内部n台仪器或n个测量方法比对（n≥2）。比对实验室和比对仪器/测量方法的准确度等级要相同或近似，此时采用所有结果的算术平均值作为被核查RM量值的最佳估计值X。

3、控制图法

RM的期间核查也可采用控制图法。常用控制图有平均值-标准偏差控制图和平均值-极差控制图。标准偏差控制图比极差控制图有更高的检出率。标准偏差控制图要求重复测量次数n>10。极差控制图一般要求n>5。被核查RM的测量结果偶尔出现在警戒区是可以的，但此时要密切注意控制图此后的趋势，适当增加核查次数。一旦发现测量结果超出控制限，则该RM的期间核查的结果为不合格。

七、制定期间核查计划

考虑因素：

质量活动的重要程度、成本和风险以及实验室资源和能力等因素。

核查频率：

1、使用频次高、有效期短、对检测结果影响较大的标准物质，缩短间隔；

2、稳定性好的RM，可将频次设为半年或一年；

3、不常使用的标准物质，可在每次使用前进行核查。

对经验证稳定的RM，可在后续的期间核查计划中降低核查频次。

八、过期标准物质是否可以继续使用

对于某些CRM或RM，价格昂贵、难以采购、稳定性好、实验室主要用于定性目的等，需要继续使用。对该类物质，需要严格进行期间核查，参照上述核查方法，符合判定结果时，可继续使用。保存相关核查记录。

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