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硫酸庆大霉素的鉴别反应是(硫酸庆大霉素含量测定方法)
一、硫酸庆大霉素鉴别
1.茚三酮反应分子中有α-羟基胺结构,可与茚三酮缩合成蓝紫色化合物。
2.薄层色谱法
3.红外光谱法
二、硫酸庆大霉素检查
1.水分按费休法测定含水不得超过15.0%
2.硫酸盐配位滴定法
先加入定量过量氯化钡滴定液,形成硫酸钡沉淀。剩余Ba2+再用EDTA滴定液滴定。本品含硫酸盐应为32.0~35.0%.
3.细菌内毒素。
4.C组分检查HPLC。
庆大霉素为C组分复合物,其不同C组分活性无明显差异,但其毒副作用不同,需控制其相对含量。本品无紫外吸收,用蒸发光散射检测器检测。
三、溴丙胺太林的鉴别:
(1)取本品约0.2g,加水5ml溶解后,加氢氧化钠试液10ml,煮沸2分钟,放冷,加稀盐酸5ml,即析出沉淀,滤过;沉淀用水洗涤,再用稀乙醇重结晶后,在105℃干燥1小时,依法测定,熔点为213~219℃,熔融时同时分解。
(2)取上述结晶约10mg,加硫酸5ml,即显亮黄色或橙黄色,并显微绿色荧光。
(3)取本品,加乙醇制成每1ml中含50μg的溶液,照分光光度法测定,在247nm与282nm的波长处有最大吸收,在247nm波长处的吸收度约为0.61.
(4)本品的水溶液显溴化物的鉴别反应。
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