液相色谱压力过低怎么回事(液相色谱压力不稳是什么原因)
导语:液相色谱常见故障-压力篇
液相色谱法是以液体作流动相,色谱柱作固定相,利用混合物中各组分对两相间亲和力的差别达到分离的分析技术,普遍应用于生命科学、药物分析、食品分析、环境监测、化工等领域。
在日常分析中,仪器性能的好坏直接影响分析结果的准确性,因此保证仪器性能稳定就尤其重要,而仪器日常使用中难免会出现一些问题,其中压力问题是最常见的故障,本文就压力问题进行讲解,包括几种压力现象,以及排查故障方法。
不同流动相在相同流速和温度的情况下压力是不同 的(粘度有关),所以在确定压力有问题之前,要记录仪器正常状态时,在固定条件下(流动相类型、流动相比例,流速、温度、色谱柱等)的压力值,以作参考。以下压力问题都是在确保色谱条件一致的情况下的问题。
1、压力高
如果压力偏高,首先拆除色谱柱,连接两通,测试系统压力(每个仪器型号都有一个参考系统压力),如果系统压力正常,说明色谱柱堵塞,冲洗色谱柱。如果系统压力高,则仪器堵塞,需进一步排查堵塞部位。按照流动相流路方向有两种排查方法:顺推法和反推法。顺推法是顺着流路方向一段段拆开检查压力,直到拆开哪部分压力还是高的时候就说明哪部分堵塞,进行冲洗或更换。反推法则是相反,从流图最后向前拆。流路图如下。
流路图
2、压力低
A.首先想到的是漏液,没错,首先检查是否有漏液的地方,如有漏液修复即可。
B. 泵头有气泡:执行排气,如气泡还在,需手动用注射器将气泡抽掉。
C.排液阀未关紧或磨损导致漏液:拧紧排液阀,检查排液口是否漏液
D.单向阀堵塞:是的,堵塞不是都是导致压力高的,压力传感器之前堵塞会导致压力低,超声清洗单向阀测试
单向阀
E.柱塞密封圈或柱塞杆磨损:密封圈是耗材,磨损会导致漏液。 如长时间未更换过可考虑此原因
F.吸滤头堵塞:流动相瓶中吸滤头堵塞,导致流量变小,从而压力变低。如果排气后还是不断有气泡从吸滤头进入流动相管,说明吸滤头污染。
吸滤头
3、压力波动
压力波动其实和压力低原因好多类似。
A.泵头中有气泡,可用甲醇或异丙醇赶气泡。
B.单向阀污染、堵塞、磨损,超声清洗单向阀(这里注意超声清洗时要保证单向阀立在烧杯中,防止将单向阀内宝石球位置超位移),必要时更换。
单向阀超声方向
C.单向阀非耐乙腈型,目前所有单向阀都不是完全耐乙腈的,如果用乙腈作流动相容易出现单向阀黏连情况。
D.柱塞密封垫磨损漏液,更换密封圈
E.柱塞杆磨损漏液,更换柱塞杆和柱塞密封圈
F.流动相有气泡,流动相超声脱气,建议安装在线脱气机
G.吸滤头污染
H.四元低压比例阀不良。
4、压力异常
压力异常指压力无规律跳动或其他原因都排查后压力还是异常,此时考虑压力传感器或电路板故障。
压力问题基本已介绍完,欢迎大家留言分享日常分析中碰到的疑难杂症,共同探讨。
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