微尺度碳酸镁材料的液相制备与表征方法(碳酸镁含量测定)

导语：微尺度碳酸镁材料的液相制备与表征

　　本论文在大量调研文献的基础上,总结了碳酸镁无机材料的性质应用、研究现状、制备、形成机理等方面的进展,重点论述了微尺度无机材料的水热、溶剂热制备的研究进展,并对其反应合成过程进行了初步的研究。在此基础上,本论文主要采用了水热合成路线,制备了不同尺寸的六方相碳酸镁微晶粒结构。通过对实验结果的分析并结合有关的文献报道,尝试解释了碳酸镁微晶的形成过程,不同反应条件对碳酸镁水热合成的影响。此外,还对它们的一些性能进行了初步研究,如碳酸镁的热重性质以及拉曼光谱等。

　　论文主要内容概括如下：1.于160℃条件下,在高压釜中利用尿素作为沉淀剂,和单质镁粉或其他镁源(如氯化镁,硫酸镁,氢氧化镁,氧化镁等)在水热条件下加热30小时,制备出了菱面体碳酸镁微晶颗粒。X-射线粉末衍射结果表明,产品为纯六方相碳酸镁晶体(MgCO:i),经计算其晶格常数为a=4.63A,c=14.93A,与JCPDS卡片值(No08-0479,a=4.633A,c=15.015A)基本一致;场发射扫描电子显微镜照片显示,所得碳酸镁微晶粒为菱面体颗粒,粒径主要分布在10μm左右,分散性好,从磨损的晶粒可以看出,晶体为层状结构生长;偏光显微镜照片与扫描电镜照片结果吻合。根据实验结果和相关文献,在反应过程中生成了碱式碳酸镁和氢氧化镁,但随着温度的升高、反应时间的延长,最后的终产物均为纯碳酸镁。

　　文章中还讨论了其他实验参数如反应温度、反应时间以及反应原料对结果的影响。镁粉和其他镁源做反应原料均可以得到碳酸镁产品,但是以硫酸镁和氢氧化镁为原料得到的碳酸镁颗粒较小,约为1-2μm;而氯化镁和氧化镁作原料时,产物粒径分布较宽,为1-10μm。另外,所得碳酸镁经过在空气中煅烧可以得到纯的氧化镁颗粒,且得到的氧化镁晶粒可以保持原料碳酸镁的颗粒形貌。2.在水热条件下,将六亚甲基四胺(C6H12N4)和单质金属镁粉(Mg)以及约16ml蒸馏水放入不锈钢高压釜中,200℃和300℃条件下保持10小时,反应得到六方相碳酸镁产品,与JCPDS卡片值(No08-0479,a=4.633A,c=15.015A)基本一致。衍射峰强且尖锐,表明结晶状况良好。

　　在不同温度条件下合成的碳酸镁晶粒形貌不同。发射电子显微镜照片显示,200℃下合成的碳酸镁单晶颗粒大小主要分布在20~60μm,大部分为菱面体层状台阶结构,且表面光滑;300℃时得到的碳酸镁微米颗粒尺寸主要分布在20~40μm,也为菱面体结构,但表面较为粗糙,并且大的菱形碳酸镁母体上聚集着多个表面粗糙的小菱形碳酸镁。

　　由不同的晶粒形貌,并结合相关文献,尝试解释了台阶状菱面体结构可能的生长过程及形成机理,认为生长过程主要是二维成核生长机制占主导地位。温度较低(200℃)时,其生长方式主要是二维成核生长机制;在温度升高(300℃)后,在相对高温体系下,晶体二维成核速率大,造成多核生长的存在,且反应体系中还可能存在温度梯度及浓度梯度,固-液界面的粗糙程度不同,因此生成的晶粒表面呈现不稳定的粗糙台阶片段结构。

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