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含磷化合物的作用是(含有磷的化合物)

导语:主题:「第十届原创」浅析一种含磷化合物的核磁氢谱

1、前言

笔者刚接触核磁不久,有农药中间体生产企业合成了两种中间体,要鉴定一下合成的物质结构是否正确。两个样品的预期结构如下图所示:

鉴定物质结构是比较复杂的过程,需要用到多种谱图,综合分析。这里就简单介绍一下核磁共振波谱仪氢谱,使用的仪器为布鲁克600M的核磁共振波谱仪,需把样品(约

20mg)溶解到氘代DMSO中,上机测试

2、分析步骤

样品1所得谱图如下:

2.1谱图简析

2.1.1数峰个数:谱图中,有8个峰,不过根据物质1的结构应该是4组峰(如图,分别标为a/b/c/d),因为,本实验用的拥挤为氘代DMSO,因此化学位移2.5ppm处的应该是DMSO的溶剂峰,同时,经询问客户,样品中有残留溶剂乙醇,需进一步排除乙醇的峰。

2.1.2标峰并积分:物质1中含有4组氢,与氧连的-CH2,由于氧的电负性,使b组氢比a,c组氢的化学位移要大,同时受P的影响,裂分会比较复杂,因此判断4ppm处的多重峰为b组氢,并作为标准,积分为2,然后积分其他峰。4.5ppm处的鼓包,应为残留溶剂乙醇的羟基氢,化学位移3.45ppm四重峰与1ppm三重峰积分面积比为2:3,并且峰的裂分符合乙醇中亚甲基与甲基上的氢的情况,由此,判断3.45ppm与1ppm处是残留溶剂乙醇的峰(杂质峰)。

2.1.3 排除了溶剂峰与杂质峰后,数谱图上剩余氢的个位数为9,与物质1结构中的氢个数一致。可继续进行分析。

2.1.4. 对上述9个氢进行归属:6.5-7.5处的两个峰峰面积之和为1,此氢为d氢,由于与P耦合,导致裂分为2个峰;1.49ppm的两重峰为a氢,积分为3,同时受P的耦合也发生了裂分;1.26ppm的三重峰为c氢受临近b氢的耦合分裂成3重峰。同理,得到样品2(不含乙醇)的核磁氢谱,对比两种物质的分子结构,物质2只是比物质1多了两个亚甲基,1.5ppm两侧的积分面积均为2的两个多重峰即符合这两个亚甲基的氢峰。

2.2结论简析

通过以上解析,可见,所测样品1氢谱与物质1吻合,样品2氢谱与物质2吻合。不过,最终确定物质结构还需要13C NMR,31P NMR,及质谱、红外等的佐证。

以上是我分析核磁氢谱的一般步骤与思路,因为我没有接受过核磁谱图解析的培训,可能有不妥之处,很多专业术语我也没有完全理解,需要进一步的学习与钻研,写出以上内容也是出于对未知的兴趣,希望给刚刚接触核磁共振谱图的同行一点解谱思路,更希望解谱的高手给予批评与指正。

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