多孔材料的比表面和孔径分析(多孔材料孔体积怎么计算)

导语：多孔材料的比表面积和孔径分布，你了解多少？

首先，氮吸附法测定比表面积和孔径分布的代表仪器有：科研型MFA-100系列、SSA-7000系列，通用型SSA-4000系列。采用氮气低温吸附法测定多孔材料的比表面积和孔径分布曲线，一般先将样品通过加热和抽真空脱气，去掉表面吸附的杂质气体的。然后称重，再放置于液氮中。在液氮温度下，在预先设定的不同压力点测定样品的氮气吸附量，得到吸附等温线。然后通过计算机处理数据，从吸附等温线计算比表面积、孔容、平均孔径和孔径分布等。

经常会有同学来问我们工程师：BET是如何测试的呢？具体有哪些步骤？就此问题，工程师耐心回答了不下N次。铄思百检测工程师对此，组织相关同事对网上海量知识进行整理，希望可以帮助到科研圈的伙伴们；

首先，氮吸附法测定比表面积和孔径分布的代表仪器有：科研型MFA-100系列、SSA-7000系列，通用型SSA-4000系列。

采用氮气低温吸附法测定多孔材料的比表面积和孔径分布曲线，一般先将样品通过加热和抽真空脱气，去掉表面吸附的杂质气体的。然后称重，再放置于液氮中。在液氮温度下，在预先设定的不同压力点测定样品的氮气吸附量，得到吸附等温线。然后通过计算机处理数据，从吸附等温线计算比表面积、孔容、平均孔径和孔径分布等。目前，几乎所有的比表面和孔径分布测定仪都采用自动控制，可得到BET比表面积、Langmuir比表面积、BJH中孔孔径分布及总孔体积等多种数据。

比表面积分析仪操作步骤

采用比表面和孔径分布测定仪对多孔材料进行了测试分析时，一般按以下步骤进行：(1) 将待测样品（30-500mg，根据样品比表面积不同而异）装入样品管内。(2)将样品管装到脱气站，安装样品管时必须将样品管对准端口，拧紧螺丝，确保密封安全。然后将加热包套在样品管上，并将文件信息和脱气温度等参数设置好，打开真空泵， 开始对样品进行加热、真空脱气处理，以便除去材料表面吸附的气体。(3)脱气结束后，关闭加热电源，待样品冷却至室温后，回填氦气。待充入氦气到常压后，缷下样品管并立即盖上橡皮塞，称重至0.1m,g，并记录该氦气填充的样品管、塞子和填弃棒的重量，这是样品管的毛重。用同样的样品管、塞子和填充棒进行以下工作。样品称重采用减量法：1将支架放入天平，去皮归零。2将样品管塞上密封滤塞或者将塞子放在支架上，记下读数m1；3将样品通过漏斗装入样品管，塞上密封塞或塞子，称量并记下读数m2；4将样品管装入脱气站脱气；5将脱气后冷好的样品管放入归零操作后的支架上，称量并记下读数m3；6将读数m3减去计数m1,即得到样品质量。(4)将称重后的样品管装到分析站。在杜瓦瓶中加入液氮，并将样品质量输入到分析文件中。设置测试参数，开始进行吸附和脱附测试过程。(5)测试结束后，将样品管中样品取出。洗涤样品管烘干备用。吸附/脱附等温线的测定

在测试软件中，分别设定好以下参数;样品名，操作者，吸附气；样品重量，脱气时间；脱气温度；抽真空；对块状或大颗粒样品一般选择粗抽；而对粉末样品，为防止抽气时将粉末带出，选择细抽。然后在设置最小进气量和P/P0吸附测量点。设定以上参数后，点击”OK”→“Start”,开始测试。仪器将对管道进行再一次初始化，杜瓦瓶上升并自动调节高度，并按照设置进行吸附量/脱附量的测量，得到的曲线即为吸附/脱附等温线。吸附平衡等温线以相对压力（P/P0）为横坐标，恒温条件下单位重量固体吸附剂所吸附的吸附质的量或体积为纵坐标的曲线。其中P为气体的真实压力，P0为气体在测量温度一的饱和蒸气压。

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