离子色谱使用的常见问题和解决方法有哪些(离子色谱常见问题及解决方法)

导语：离子色谱使用的常见问题和解决方法

离子色谱是高效液相色谱的一种，故而又称离子色谱或现代离子色谱。大多数电离物质在溶液中会发生电离，产生电导，通过对电导的检测，就可以对他的电离程度进行分析。离子色谱使用过程中需要注意哪些问题呢？

由于稀溶液中大多数电离物质都会完全电离，因此可以通过测定电导值来检测被测物质的含量。所以，离子色谱检测器通常以电导检测器为基础。

离子色谱分离原理是基于离子色谱柱上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。例如检验亚硝酸盐，样品溶液进样之后，首先亚硝酸根离子与分析柱的离子交换未知之间直接进行离子交换（即被保留在柱上），然后被淋洗液中的OH-基置换并从柱上被洗脱。对树脂亲和力弱的分析物离子先于树脂亲和力强的分析物离子浓度依次被洗脱，如F离子、Cl离子，然后使亚硝酸根离子，硝酸根离子，这就是离子色谱分离过程。

关键问题是不仅被测离子具有导电性，而且一般淋洗液本身也是一种电离物质，具有很强的电离度。所以，在离子色谱柱后端，加入相反电荷的离子交换树脂填料，如阴离子色谱柱后加入氢型的阳离子交换树脂，阳离子色谱柱后加入氢氧根型的阴离子交换树脂填料，由分离柱流出的携带待测离子的洗脱液，在这里发生两个简单但十分重要的化学反应：一个是将淋洗液转变为低电导组分，以减低来自淋洗液的背景电导；另一是将样品离子转变成其相应的酸或碱，以增加其电导。这种在分离柱和检测器之间能降低背景电导值而提高检测器灵敏度的装置，称为抑制柱（抑制器）

离子色谱常见的问题

离子色谱能进有机物吗？

答：一般用离子色谱做样品时需要除有机物的，一方面杜绝污染柱子，一方面防止出现不理想的峰形。可以先过C18柱子，除去有机物，再用离子色谱测定。

离子色谱仪和滴定仪测量卤素有什么区别？

离子色谱仪和滴定仪都需要将测试的样品通过燃烧后，转化成液体进行测试，但他们之间有很大的不同：1、二者原理不同，离子色谱仪主要是通过色谱柱将各物质进行分离，通过抑制器消除干扰后，测量电流的方式来测试含量，而滴定仪是采用与被测元素反应产生沉淀或气体，再通过电极来判断终点。2、检测线不同，离子色谱可以达到1ppb，而一般的滴定仪可以达到1ppb。3、操作方法不一样，离子色谱可以一次性测试F、Cl、Br、I以及其他离子状物质，而滴定仪一次只能测量其中一种元素。4、干扰情况不一样，离子色谱可以检测同时含有4种物质的样品，而离子色谱仪在含有两种或以上的样品时，会出现相互干扰，影响测试结果。

离子色谱测试出现峰面积减小现象的原因是什么？

答：造成峰面积减小的主要原因有：微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被污染等。

离子色谱进样次数与峰面积的变化是否有关系？

答：连续进样同一样品，电导检测器峰面积、峰高不断增大的原因，最大的可能性在于（膜）抑制器。膜抑制器内的网屏或者树脂对钠离子具有一定的保留能力，因此当后续的样品（即使是同样的浓度）经色谱柱分离进入抑制器后，理论上此时有着比阴离子电荷量更多的阳离子，即钠离子，更多的钠离子与膜另一侧的氢离子发生离子交换，会使样品阴离子携带更多的氢离子，因此电导响应值更大。要消除此现象，抑制器应该离线用硫酸再生。

离子色谱维护

离子色谱是高效液相色谱的一种。离子色谱是用来分析阴阳离子的色谱方法。离子色谱仪的快速检验能力对于环境工作有着重要的意义。使用离子色谱仪需要严格按照离子色谱操作的标准进行。并且在离子色谱仪的服役过程中要随时注意离子色谱仪的日常维护。

1、关于高压恒流泵的维护

防止固体微粒对高压恒流泵的损坏。工作时压力不超过规定的最高压力。避免空泵运转导致仪器损坏。

2、有关色谱柱的维护

注意色谱柱的清洁与维护。使用时注意流动管路中是否有气泡。

3、有关电抑制器的维护

通入淋洗液时，要将“电流调节”开关打开，电流一般调到50~70mA。即使长期闲置仪器也要一周进行一次通水。防止电化学抑制器出口堵塞。更换电抑制器时注意不要短路。

4、关于输液系统的维护

防止气泡进入输液系统。做分析之前水样需要进行稀释后再进样处理。

5、关于进样器的维护

进样时避免出现超压现象，分析结束后清洁进样口以避免造成样品交叉污染

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