导语：氧化亚锡的生产方法

背景

目前氧化亚锡的生产方法，通常是直接利用碳酸钠与氯化亚锡溶液进行反应，生成氧化亚锡的水合物，过滤后将物料投入到碳酸钠溶液中进行转化，经水洗、过滤、干燥可制得氧化亚锡产品。生产的产品目前主要用于制造其它锡化合物的中间体，它还有一种用途是溶于甲基磺酸后，配制成电镀液，但是按照上述方法生产的氧化亚锡产品配制的电镀溶液混浊度大，严重影响电镀产品的质量。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备氧化亚锡的方法，其操作简单，工艺参数容易控制，成本低，制得的氧化亚锡纯度高，可达99%以上，crso.02%,产品溶解于甲基磺酸后溶液清亮。

实现本发明目的所采用的主要技术方案为：①中和反应：将结晶的氯化亚锡和碳酸钠溶解成溶液， 一边搅拌， 一边逐渐将碳酸钠溶液加入到氯化亚锡溶液中，反应终点pH值为6〜7，反应溶液有白色沉淀物析出；

② 转化反应：立即对中和反应物加热，同时向物料中加入氢氧化钠水溶液，保持在沸腾状态，白色沉淀物转化为蓝黑色沉淀时转化完成；

③ 洗涤、干燥：转化完后，对反应物进行水洗除去cr，洗涤至cr浓度小于0.2%，加入抗氧化剂，产品经过滤后，升温进行真空干燥，得到氧化亚锡广叩赘

本发明的具体技术方案还包括：

中和反应时，氯化亚锡溶液的重量百分浓度为30%〜50%，碳酸钠溶液浓度18〜22%;转化反应时，氢氧化钠溶液浓度为4%〜15%，控制反应液的pH值为10〜12,保持反应液沸腾lh。

在本发明的所述洗涤、干燥过程中，洗涤后加入的抗氧化剂为甲酚磺酸，加入量为每500g结晶的氯化亚锡加入2ml抗氧化剂，干燥是在80。C〜100。C下进行，时间为2h〜3h。

本发明与传统生产方法相比，具有如下优点：

1、采用一步中和转化，简化了生产工艺，提高了直收率，传统的生产方法直收率为96%左右，本发明直收率可达98%以上。2、 改用氢氧化钠进行转化，增强了转化时的pH值，使产品转化完全，提高了产品的主含量，传统的生产方法主含量98%左右，本发明产出的产品主含大于99%。

3、 本发明加入了抗氧化剂后，产品的稳定性提高，溶解于30%的甲基磺酸溶液后，溶液清亮。

合成方法

称结晶氯化亚锡360g加300ml水进行溶解，加入到2L四口反应瓶中，将反应瓶置于电加热套上，并在搅拌条件下加入20%的碳酸钠溶液进行中和，当pH值达到6时停止加碳酸钠溶液，加热物料，在搅拌下加入12%的氢氧化钠溶液，调pH值到12，物料加热至沸腾，进行转化，保持微沸1h,洗涤物料，除去Cr，加入1.5ml抗氧化剂甲酚磺酸，经过滤、干燥，得到氧化亚锡产品213g,主含量为：99.18%， Cr:0.016%，将产品溶于30%的甲基磺溶液中时，溶液无色透明，NTU为21。

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