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苯甲酸的制备实验报告(苯甲酸的制备实验注意事项)
导语:苯甲酸的制备实验
一、实验原理
二、实验仪器和药品
天平、量筒、圆底烧瓶、冷凝管、电炉(采用封闭电炉,安全稳定)、布氏漏斗、抽滤瓶、甲苯、高锰酸钾、浓盐酸、沸石、活性炭
三、实验步骤
1、在烧瓶中放入2.7ml甲苯和100ml蒸馏水,瓶口装上冷凝管,加热至沸腾。经冷凝管上口分批加入 8.5g高锰酸钾。黏附在冷凝管内壁的高锰酸钾用25ml水冲入烧瓶中,继续煮沸至甲苯层消失,回流液中不再出现油珠为止。
2、反应混合物趁热过滤,用少量热水洗涤滤渣,合并滤液和洗涤液,并放入冷水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化至苯甲酸全部析出为止(若滤液呈紫色加入亚硫酸氢钠除去)。
3、将所得滤液用布氏漏斗过滤,所得晶体置于沸水中充分溶解(若有颜色加入活性炭除去),然后趁热过滤除去不溶杂质,滤液置于冰水浴中重结晶抽滤,压干后称重。
四、注意事项
1、一定要等反应液沸腾后(高锰酸钾只溶于水不溶于有机溶剂),高锰酸钾分批加入,避免反应激烈从回流管上端喷出。
2、在苯甲酸的制备中,抽滤得到的滤液呈紫色的话,可加入亚硫酸氢钠将其除去。
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